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SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5672—93注蒸汽用高温起泡剂评定方法1994-03-01实施1993-09-09发布中国石油天然气总公司发布
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5672-93注蒸汽用高温起泡剂评定方法1主题内容与适用范围本标准规定了注蒸汽用高温起泡剂的浓度及热稳定性的测定方法和动态评定方法。本标准适用于注蒸汽用高温起泡剂的性能评定与筛选。2术语2.1基础压差做高温起泡剂的动态评定试验时,水和氮气以一定速度泵入砂管,在其两端产生的压差。2.2封堵压差做高温起泡剂的动态评定试验时,高温起泡剂试样和氮气以一定速度同时泵入砂管,在其两端产生的压差。2.3阻力因子相同气液注入速度下的封堵压差与基础压差之比。3浓度及热稳定性测定方法3.1方法概要用标准的阳离子活性剂溶液测定阴离子活性剂浓度,用二氯甲烷溶剂溶解所生成的有色的盐,用上相和下相的颜色变化来确定滴定终点。指示剂是两种含硫的染料混合组成的溶液,试样在一定温度下老化一定时间后取出,分析老化前后摩尔浓度的变化。3.2试剂和材料a.百里香酚蓝;b.次甲基蓝:c.十六烷基三甲基溴化铵:三级品d.直链十二烷基苯磺酸钠(LAS):分析标准品(1g精装)e.无水硫酸钠;f.二氯甲烷g.浓硫酸:95%~98%(m/m)h.水蒸馏水i.密封圈:耐温300℃。3.3仪器和设备a.烘箱:300℃,控制灵敏度±1℃,b.马福炉,1000℃,控制灵敏度±5℃;c.电子天平:感量0.0001g3d.台称:感量0.01gse.台式动圈温度调节仪:XCT一T01型,中国石油天然气总公司1993-09-09批准1994-03-01实施
SY/T5672—93f.数字酸度计:pHS-3D型g.不锈钢罐:容量60~100m1,带螺帽、密封;h.酸式滴定管:容量50ml,精度0.01ml,i.碘量瓶:容量250m13j.吸液管:容量1ml,精度0.01ml。3.4浓度测定3.4.1准备工作3.4.1.1将0.05g百里香酚蓝溶于50.0m120%的乙醇水溶液中,室温下溶解后经滤纸过滤,滤液用水稀释成500m1。3.4.1.2将0.0180g的次甲基蓝溶解于水并稀释成500m1。3.4.1.3酸性溶液:将100.0g无水硫酸钠和12.6m1浓硫酸配成1000m1的水溶液。3.4.1.4混合指示剂,取3.4.1.1条500m1溶液和3.4.1.2条溶液60m1混合,并用水稀释成1000ml。3.4.1.5阴离子表面活性剂标准溶液的配制:将1gLAS用水溶解稀释成1000m1,计算出溶液的摩尔浓度。3.4.1.6阳离子滴定液的配制和标定:将0.3635~0.3645g的十六烷基三甲基溴化铵用水溶解并稀释成1000m1,浓度由阴离子表面活性剂标准溶液标定,用阳离子滴定液滴定5m1标准溶液,其它分析程序见3.4.2。标定时必须做空白实验和平行样试验。3.4.1.7试样的配制,称取3.0000g待分析样品用水溶解,稀释成100.00g透明的液体。3.4.2试验程序3.4.2.1准确量取1.00m13.4.1.7条配制的试样放入碘量瓶中,再加10m1蒸馏水,5m1混合指示剂和5m1的酸性溶液,再加15m1二氯甲烷,摇勾。3.4.2.2用阳离子滴定液滴定,碘量瓶中的上相溶液的颜色由紫红色逐渐变成无色,下相溶液变为黄绿色时,记下所消耗的滴定液的体积。滴定终点的颜色与滴定阴离子活性剂标准溶液的滴定终点颜色一致。·3.4.3样品的质量百分比浓度计算3.4.3.1试样稀释后摩尔浓度按(1)式计算:MiViM2=(1)V2式中:M2-试样稀释后的摩尔浓度,mo1/LM一阳离子滴定液的摩尔浓度,mo1/L3V,-—所消耗的阳离子滴定液的体积,m1;V2量取的试样稀释后的体积,m1。精确度:重复测定两个结果间的相对误差小于0.5%。结果的处理:重复测定两个结果的算术平均值,作为试样稀释液的摩尔浓度。3.4.3.2样品质量百分比浓度按(2)式计算,C=M·V.M×100%·(2)m式中,C一样品的质量百分比浓度,%,M试样的摩尔浓度,mo1/LV试样的总体积,L,M—样品的平均分子量m样品质量,g。精确度:重复测定两个结果间的相对误差小于3%。2
$SY/T5672-933.5热稳定性测定3.5.1试验程序3.5.1.1配制浓度为0.5%~1%(m/m)的高温起泡剂溶液,按本标准方法测出溶液的浓度和pH值。3.5.1.2试样装入2~5m1的安培瓶中,密封后放入不锈钢罐中,倒入半罐的水后密封。但在进行270℃以上高温老化试验时,试样应直接装入不锈钢罐内,不用安培瓶。每次试验,同一试样分装在至少6个不锈钢罐中。3.5.1.3烘箱控温至设定温度200℃,250℃,270℃,300℃,连续控温20d以上。5d内每隔12d
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