SN_T 3323.2-2012氧化铁皮 第2部分：硫含量的测定 高频燃烧红外先吸收法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3323.2-2012氧化铁皮第2部分：硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法Mill scale-Part 2 : Determination of sulfur content-High frequency combustion infrared absorption method2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T3323.2—2012前言SN/T3323《氧化铁皮》共分为5部分：第1部分：氧化亚铁的测定重铬酸钾滴定法；一第2部分：硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法；第3部分：铅、铬、元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一一第4部分：砷、汞元素测定原子荧光光谱法；一第5部分：总铁及硅、钙、磷、锰、铝、钛和镁元素测定X射线荧光光谱法。本部分为SN/T3323的第2部分。本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本部分主要起草人：王虹、李异、陈广志、武素茹、王兆瑞、侯书建。I SN/T 3323.2—2012氧化铁皮第2部分：硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法1范围SN/T3323的本部分规定了氧化铁皮中硫含量测定高频燃烧红外线吸收的方法。本部分适用于氧化铁皮中硫含量的测定。测定范围：0.002%～0.40%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）适用于本文件。GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法3方法提要试料在高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，检测二氧化硫对特定波长的红外吸收能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫含量。4试剂除非另有说明外，所用试剂均为分析纯。4.1纯铁助熔剂：粒度小于1.25mm，碳含量小于0.0005%，硫含量小于0.0005%4.2钨锡混合助熔剂：比例9：1，碳含量小于0.0010%，硫含量小于0.0005%。4.3氧气：纯度大于99.5%。4.4动力气：氮气，纯度大于99.5%。4.5生铁系列标准物质。5仪器和设备5.1高频感应炉红外碳硫仪：灵敏度0.1×10-65.2分析天平：感量0.1mg。5.3陶瓷埚：使用前在高于1000℃的高温加热炉中灼烧4h，取出置于干燥器内冷却备用。6取样和制样6.1取样按照GB/T2007.1和GB/T2007.2规定进行取样和制样。1 SN/T 3323.2-20126.2预干燥试样的制备试样粒度通过0.100mm筛孔直径，充分混匀，缩分法取样。在105℃士5℃的温度下烘干2h，取出后置于干燥器中冷却备用。7分析步骤7.1测定次数对同一预干燥试样，至少独立测定两次7.2 试料量按表1称取样品，精确至0.0001g。称取试料量表A硫的含量试料量%g≤0.10. 20.10. 17.3仪器准备7.3.1按仪器使用说明书检查器，使仪器处青正常稳定状态。选择最佳分析条件。7.3.2反复进行空白试验直至餐白值稳定为止，并进衍空白校准。7.4建立硫校准曲线7.4.1称样方法：按照表1的规定称取生铁标准物质（4.5，置于烧过并铺有0.2g纯铁助熔剂（4.1)的埚（5.3)中，再覆盖1.0g~1.5g的钨锡混合助熔剂（4l2)。7.4.2校准曲线：根据待测试样的硫含量，至少选取三个生铁标准物质（待测试样硫含量在标样硫含量范围内)依次进行测量，测量结果在允许差内，建立校准曲线。7.5试料测定按照表1的规定称取试料（6.2)，置于烧过并铺有0.2g纯铁助熔剂（4.1)的埚（5.3)中，混匀，再覆盖1.0g1.5g的钨锡混合助熔剂（4.2），用测定标样相同的条件、程序、操作进行测量，并读取结果。结果保留至小数点后三位。8精密度氧化铁皮中硫含量测定结果的重复性和再现性如表2所规定。2 SN/T3323.2-2012表2精密度硫含量重复性r再现性R0.002%~0.40%r0.0009+0.0309mR=0.0101+0.0398m 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准氧化铁皮第2部分：硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法SN/T 3323.2--2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷+开本880×12301/16印张0.5字数8千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷印数1