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藏药甘青乌头化学成分研究 甘青乌拉是属于毛科的甘青乌拉植物（maxim.）的干燥全草，也被称为唐古特乌尔。主要生长于西藏南部海拔大于320米的高山草甸和沼泽。甘青乌头为常用藏药榜嘎的药材来源之一,具有清热解毒功效,主要用于治疗传染病发热,肝、胆热病,流行性感冒等,多用于藏药复方制剂 1 仪器、试剂和试药 Bruker Avance 600型核磁共振波谱仪,TMS为内标;Agilent 6130SQ-MSD质谱仪;Agilent 1200高效液相色谱仪;LC 3000型高压制备液相色谱仪(北京创新通恒科技有限公司)。 甲醇、乙腈均为色谱纯(Fisher公司),水为娃哈哈纯净水;其他试剂均为分析纯。柱色谱硅胶(200~300目,青岛海洋化工厂),高效薄层板(Merck公司),AB-8大孔吸附树脂(天津南开大学化工厂),反相硅胶YMC GEL ODS-A-HG(50μm,YMC公司),Sephadex LH-20。 甘青乌头药材于2010年购于青海,由中国中医科学院中药研究所冯雪峰研究员鉴定为毛茛科乌头属植物甘青乌头A.tanguticum的干燥全草;标本现存于中国中医科学院中药研究所。 2 合成化合物230g 干燥的甘青乌头全草(10 kg),粉碎(过40目筛),95%乙醇回流提取,提取液经薄膜蒸发浓缩后以水混悬,依次用石油醚,乙酸乙酯萃取,分别得到石油醚部分256.04 g,乙酸乙酯部分130.39 g;剩余水液部分上AB-8大孔吸附树脂柱,依次用水,30%,60%,95%乙醇洗脱,分别得到水部分605 g,30%乙醇部分407.97 g,60%乙醇部分107 g,95%乙醇部分5.23 g。30%乙醇部分(407.97 g)经硅胶柱色谱,氯仿-甲醇-水(8∶2∶0.125,7∶3∶0.5,6∶4∶1,5∶5∶1)梯度洗脱,再经硅胶,ODS,Sephadex LH-20,制备液相等色谱方法分离纯化,得化合物1(30mg),2(8 mg),3(11 mg),4(48 mg),5(40 mg),6(36 mg)。水部分(50 g)经硅胶柱色谱,氯仿-甲醇-水(8∶2∶0.125,7∶3∶0.5,6∶4∶1)梯度洗脱,得化合物7(69 mg)。 3 molus反应 化合物1黄色粉末(甲醇),三氯化铝乙醇显黄色,Molish反应阳性;ESI-MS m/z 763[M+Na] 化合物2黄色粉末(甲醇),三氯化铝乙醇显黄色,Molish反应阳性;ESI-MS m/z 763[M+Na] 化合物3黄色粉末,三氯化铝乙醇显黄色,Molish反应阳性;ESI-MS m/z 431[M-H] 化合物4黄色油状物(甲醇),Molish反应阳性; 化合物5黄色油状物(甲醇),Molish反应阳性;ESI-MS m/z 409[M+Na] 化合物6红色油状物,Molish反应阳性;ESI-MS m/z 411[M+Na] 化合物7白色粉末,Molish反应阳性;ESI-MS m/z 339[M+Na]