SN_T 3528-2013进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定 离子色谱法.pdf

艺中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3528—2013进出口化妆品中亚硫酸盐和离子色谱法亚硫酸氢盐类的测定Determination of sulfite and bisulfite in cosmetics for import and export-Ion chromatographic method2013-03-01发布2013-09-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3528—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：胡巧茹、杨丽君、吕朋、王静、徐成钢、时文春、李妍。1 SN/T 3528-2013进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法1范围本标准规定了进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量［通过亚硫酸钠（Na2SO:)折算，总量以二氧化硫计的离子色谱测定方注本标准适用于润肤露、洁面乳、洗发水防晒霜、卸妆液、按摩窄面膜中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不再少的凡是注百期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所存的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准蒲楚溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水靓格和试验方法3原理歪经乙睛提取离心及净化后以鑫氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交试样中的亚硫酸盐及亚硫酸氢换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法宠4试剂OR/T.668除另有规定外，所用试剂均为体验用水应符合由一级水的规定。4.1Na SO: CAS7757-83-7)：纯度≥98%。亚硫酸钠（sodium sulfite，分No4.2 乙腈(CH;CN):色谱纯。4.3甲醛(HCHO,含量 37.0%～40.0%优级纯。4.4亚硫酸钠标准溶液（含量以二氧化硫计）：称取0.5g的亚硫酸钠（4.1），置于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。标准溶液的标定方法见附录A。4.5亚硫酸钠标准储备液（含量以二氧化硫计）：准确移取亚硫酸钠标准溶液（4.4）40mL至100mI容量瓶中,加人1.5mI甲醛（4.3）,并用水稀释至刻度，摇匀。0℃～4℃下避光密封保存，有效期1个月。4.6亚硫酸钠标准使用液（含量以二氧化硫计）：准确移取亚硫酸钠标准储备液（4.5)10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。4.7 尼龙滤膜:0.22 μm。4.8RP柱(1.0mL),或性能相当的能去除有机物质的前处理小柱，使用前依次用5mL甲醇（色谱纯）、10mL水活化，放置30min后使用。1 SN/T 3528—20135仪器和设备5.1离子色谱仪：配电导检测器。5.2离心机：转速不低于6000 r/min。5.3涡旋振荡器。5.4分析天平:感量 0.1 mg、0.01 g。5.5具塞比色管:10 mL。6分析步骤6.1试样处理称取2g(精确至0.01g)样品，置于10mL(Vi)具塞比色管中，加人1ml.甲醛（4.3)，用乙腈（4.2)稀释至刻度，涡旋混匀2 min，以6000 r/min 的转速离心5min。准确移取上层清液 0.50mL(V.）至 10 ml(V.)具塞比色管中，用水稀释至刻度并混匀。取上述溶液适量.依次过0.22μm滤膜.RP柱或性能相当者，弃去前3mI.滤液，收集后面滤液供离子色谱仪测定。可根据样品中二氧化硫含量情况，用水适当稀释待测样品溶液。6.2色谱分析条件6.2.1色谱柱：氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱，如IonPac?AS11-HC型分离柱4mm×250mm（配备IonPacAG11-HC型保护柱4mm×50mm），或性能相当的离子色谱柱。6.2.2柱温箱温度:30 ℃。6.2.3淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为8mmol/L～40mmol/L，采用自动淋洗液发生器OH²型自动配制，梯度淋洗，淋洗液OH-浓度见表1。表 1淋洗液 OH~浓度表时间流速OH-浓度minmL/minmmol./ I.0. 0 ~ 25. 008.01.2025. 00~26. 001.208.0~10. 01. 2026. 00 ~ 34. 0040. 034. 00 ~ 39. 001.208. 06.2.4抑制器：ASRS4mm阴离子抑制器，或选用其他具有相同功能的抑制器；外加水抑制模式.抑制电流119mA。6.2.5淋洗液流速:1.2 mL/min。6.2.6进样体积:100 μL。6.2.7检测器：电导检测器。6.3绘制标准曲线取亚硫酸钠标准使用液（含量以二氧化硫