NYT 1345-2007添加剂预混合饲料中肌醇的测定.pdf

ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1345—2007添加剂预混合饲料中肌醇的测定Determination of the Inositol in Additive Premix2007-04-17 发布2007-07-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1345—2007前言本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国农业科学院饲料研究所。本标准主要起草人：石波、张萍、梁平、赵丙超、李秀波、刘一峰。1 NY/T 1345—2007添加剂预混合饲料中肌醇的测定1范围本标准规定了以气相色谱法和离子色谱法测定水产添加剂预混合饲料中肌醇的含量。本标准适用于水产添加剂预混合饲料中肌醇含量的测定；也适用于其他添加了肌醇的添加剂预混合饲料。气相色谱方法最低检测限为2μg;离子色谱法方法最低检测限为1ng。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3气相色谱法3.1原理试样用水在一定温度下振荡提取，过滤并定容。该提取液经烷基化衍生后，用气相色谱氢火焰检测器定性定量检测。3.2试剂和材料除特殊注明外,本法所用的试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682 中二级用水的规定。3.2.1 二甲基甲酰胺(色谱纯)。3.2.2 三甲基氯硅烷(色谱纯)。3.2.3六甲基二硅氨烷(色谱纯)。3.2.4正已烷。3.2.5 无水乙醇。3.2.6无水硫酸钠。3.2.7肌醇(标准品)：大于等于99%。3.2.8肌醇标准溶液：肌醇标准贮备液：准确称取已在105℃条件下烘至恒重的肌醇标准品0.05g(准确至0.0001g),用去离子水溶解,并稀释定容至 100 mL,该标准储备液的浓度为 500 μg/mL。4℃冰箱贮存备用。有效期半年。肌醇标准工作液:分别吸取肌醇标准贮备液()0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、10.0mL于100mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,配制成浓度为0.0μg/mL、5.00μg/mL、10.00 μg/mL、15.00 μg/mL、20.0 μg/mL、25.0 μg/mL、50.0 μg/mL 的肌醇标准工作液。3.3仪器设备3.3.1实验室常用设备。3.3.2分析天平,感量0.0001g。3.3.3恒温水浴。1 NY/T 1345—20073.3.4旋涡混合器。3.3.5烘箱，可控温度为105℃±1℃。3.3.6色谱仪：附氢火焰检测器的气相色谱仪。3.4试样制备取有代表性的样品，用四分法缩减至约200g,充分混匀,贮于磨口瓶中备用。3.5 步骤3.5.1试样溶液的制备提取：称取经105℃干燥至恒重的试样2g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,加水约70 mL,混摇,在 40℃水浴上加热 10 min 提取,在旋涡混合器上振荡 10 min,冷却至室温,用水定容至100 mL，中速滤纸过滤,吸取0.5mL滤液于试管中,加人 1mL～2mL无水乙醇,100℃水浴中浓缩至干。硅烷基化衍生:在浓缩至干的样品中加人 2mL二甲基甲酰胺,于旋涡混合器上使之完全分散,再加人0.6mL六甲基二硅氨烷,0.3mL三甲基氯硅烷,旋涡混合器上混匀后密塞,80℃水浴保温反应20 min,取出,冷却至室温。加人5mL去离子水,摇匀。准确加入3mL正已烷,旋涡混合器上充分振荡后室温下放置10min，吸取正已烷层,加人适量无水硫酸钠,轻轻振摇后取适量上清液上机测定。3.5.2肌醇标准曲线的制备分别移取肌醇标准工作液（）10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、30.0 μg/mL、40.0 μg/mL、50.0 μg/mL和 100.0 μg/mL各 0.02 mL、0.04 mL、0.06 mL、0.08 mL、0.10 mL和 0.2 mL,加人 1 mL~2mL无水乙醇,100℃水浴中浓缩至干。余下步骤同硅烷基化衍生部分。3.5.3色谱条件色谱柱:HP-5(交联5%苯甲基聚硅氧烷)长 2.5m,内径0.32 mm,粒度 0.25 um 的石英弹性毛细管柱。气流速度:载气(N2)5.3mL/min,尾吹气(N2)30 mL/min,氢气 30 mL/min,空气400 mL/min,分流比1:11。温度：柱温190℃，检测器温度245℃，进样口温度245℃。检测器：氢火焰检测器。进样量:1μL。3.6 结果计算与表述3.6.1计算公式试样中肌醇的