硫醇类化合物的合成与结构.docxVIP

硫醇类化合物的合成与结构 硫醇是由醇基硫醇（-sh）引起的一种化合物。硫醇可用于药物、弹药和杀菌剂的体表，可用作解毒剂和橡胶硫酸酯等。 1 硫氢化钠与氯乙烷反应 目前国内外关于巯基化合物的合成方法报道主要有以下几种. Kuhnert N等于2001年报道 Tsao M W等报道了 胡坤等 Jones 硫氢化钠与氯乙烷反应制备乙硫醇 该反应虽然收率尚可, 但是该反应需在高压釜内密闭搅拌, 130℃、1.5 MPa条件下进行. 关于硫醇类化合物的合成方法中, 以硫氢化钠为原料具有合成步骤少、原料易得、收率高、三废少等优点, 但是同时操作条件较苛刻, 难于实现工业生产的缺陷。本课题组针对该反应的特点对其合成路线进行调整优化, 具体合成路线如Scheme 1. 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 WRX-4显微熔点仪, Bruker-400核磁共振仪, RV10旋转蒸发仪药品均为市售化学纯或分析纯, 液体试剂用前未经无水处理. 2.2 合成实验 2.2.1 n-2-甲基-乙基-邻苯二甲酰亚胺的合成 在100 m L两口烧瓶中依次加入5 mmol N-2-溴代-乙基-邻苯二甲酰亚胺, 6 mmol的硫氢化钠, 0.30g TBAB, 60ml DMF.氮气保护下室温反应6-8 h, TLC监测[展开剂, V (石油醚) ∶V (乙酸乙酯) =5∶1]至反应结束.取下反应瓶, 加入50-80