DB34T 2992-2017洗涤剂产品中荧光增白剂的检测 高效液相色谱法.docxVIP

ICS 71.100.40 Y 43 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 2992—2017 洗涤剂产品中荧光增白剂的检测 高效液相色谱法 Determination of Fluorescent Whitening Agent in Detergent by High Performance Liquid Chromatography 文稿版次选择 2017 - 12 - 30 发布 2018 - 01 - 30 实施 安徽省质量技术监督局 发 布 I DB34/T 2992—2017 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。 本标准由安徽省化学工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：郭佳佳、姚帮本、丁燕、钟银飞、周浩丰、祝红蕾、陈赵然、方文加、李云。 1 DB34/T 2992—2017 洗涤剂产品中荧光增白剂的检测 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了洗涤剂产品中荧光增白剂 VBL、荧光增白剂 71、荧光增白剂 351、荧光增白剂 33 (详见附录B)的检测-高效液相色谱法测定方法。 本标准适用于洗涤剂产品中荧光增白剂 VBL、荧光增白剂 71、荧光增白剂 351、荧光增白剂 33 的 测定，适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中的荧光增白剂经三氯甲烷超声提取两次， 合并提取液浓缩定容， 吸取上清液过滤膜待高效液 相色谱分析，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验室用水应符合 GB/T 6682 的规定。 4.1 三氯甲烷，色谱纯。 4.2 乙腈，色谱纯。 4.3 荧光增白剂 VBL、荧光增白剂 71、荧光增白剂 351、荧光增白剂 33 标准品。 4.4 标准储备液：称取荧光增白剂标准品(精确至 0.1 mg)， 用三氯甲烷配制成 1000 mg/L 的储备 液，于 0~4℃的冰箱中避光保存，有效期 2 个月。 4.5 标准工作液： 将 4 种荧光增白剂标准储备液用三氯甲烷稀释至浓度分别为 0.1、0.2、0.5、1、2 μg/mL 的工作液待用。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪，配荧光检测器。 5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 超声波清洗仪。 5.4 旋转蒸发仪。 5.5 漩涡混合仪。 2 DB34/T 2992—2017 5.6 超纯水机。 6 分析步骤 6.1 试样处理 将洗涤剂样品混合均匀后，称取 1 g(精确至 0.01 g)样品于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 三 氯甲烷，漩涡混匀后，超声提取 15 min，以 5000 转/min 离心 5 min，将上清液倒入鸡心瓶中，再于 上述离心管中加入 20 mL 三氯甲烷，漩涡混匀，超声提取 15 min，以 5000 转/min 离心 5 min，合 并两次提取液，45℃水浴旋转蒸发至干，再以三氯甲烷溶液定容至 2 mL，过 0.22 μm 滤膜待测。 6.2 标准工作曲线 取不同浓度的标准工作溶液， 进行液相色谱分析， 以标准溶液响应峰面积为纵坐标， 标准溶液浓度 为横坐标， 绘制标准曲线。 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果；典型的 4 种荧光增白剂高效液相色谱图见附录A。 6.3 空白试验 取不含荧光增白剂 VBL、荧光增白剂 71、荧光增白剂 351、荧光增白剂 33 的空白试样，均按上 述测定步骤进行分析。 6.4 测定 6.4.1 参考分析条件 其中： a) 色谱柱：Eclipse XDB-C18(250 mm × 4.6 mm ×5 μm)或柱效相当的色谱柱； b) 流动相 A(乙腈)30％， 流动相 B(水) 70％，等度洗脱，运行时间 10 min； c) 检测器：激发波长：360 nm，发射波长：430 nm； d) 柱温箱：30℃； e) 进样量：5 μL； f) 流速：1.0 mL/min。 6.4.2 定性分析 在 6.4.1 仪器条件下，试样和标准品的色谱峰在相同保留时间处(±0.1 min)出现，此时可定性 确证目标分析物。 6.4.3 定量分析 本标准采用外标校准曲线法定量测定。以荧光增白剂的标准溶液浓