SN_T 3138-2012出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3138—2012出口面制品中溴酸盐的测定柱后衍生离子色谱法Determination of bromate in flour products for export-Ion chromatography with postcolumn derivatization2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3138—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：郭坚、崔海容、秦一娜、杜文、凌约涛、叶明立、陈换新。 SN/T 3138—2012出口面制品中酸盐的测定柱后衍生离子色谱法1范围本标准规定了面制品中溴酸盐的柱后衍生离子色谱测定方法。本标准适用于面包、馒头、饼干、油条等面制品中溴酸盐的测定。2原理试样中溴酸钾经超声波提取、离心分离后，以氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液为淋洗液，经离子色谱柱分离后的漠酸盐用氢碘酸衍生，用紫外检测器测定漠酸盐衍生物的含量，换算得出试样中漠酸钾的含量。采用外标法定量。3 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水，电阻率为18.2Mα·cm。3.1溴酸钾标准品：纯度大于等于99.9%。3.2氢氧化钠：优级纯。3.3碘化钾。3.457%（质量分数)碘化氢水溶液：相对密度为1.70。3.5四水合钼酸铵。3.6石油醚:沸程30℃～60℃。3.7钼酸铵溶液：准确称取0.247g（精确至0.1mg）四水合钼酸铵（3.5），加水溶解，并稀释至100 mL。于4℃保存,有效期为1个月。3.8碘化钾溶液：准确称取43.1 g(精确至0.01 g)碘化钾（3.3)，加人500 mL水溶解，加人215μL钼酸铵溶液（3.7),加水稀释至 1L，超声 20 min。避光保存，有效期3d。3.9溴酸盐衍生试剂：取碘化钾溶液（3.8），可通过溴酸盐衍生试剂在线制备装置进行制备，制备方法参见附录 A。3.10淋洗液储备液［c（NaOH）一100 mmol/L]：称取4g（精确至0.1g)氢氧化钠（3.2），加水至1 000 mL，混匀。也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备。3.11溴酸盐标准储备液[c(BrO:）=1000μg/mL]:准确称取0.131g(精确至0.1mg)溴酸钾标准品(3.1)，用水溶解，并定容至100 mL。于4℃保存,有效期为6个月。3.12溴酸盐标准溶液Lc(BrO:）=10 μg/mL]:移取溴酸盐标准储备液(3.11)1.0 mL于100 mL容量瓶中，用水定容。于4℃保存，有效期为1个月。4　仪器和设备4.1离子色谱仪：带紫外检测器。4.2衍生装置：应配有恒流泵（流速可调范围为 0 mL/min～1.0 mL/min）、加热器、衍生反应管、溴酸1 SN/T 3138—2012盐检测专用衍生器、三通接头（或购买溴酸盐检测专用衍生设备）。衍生装置与离子色谱连接示意图参见附录 B。4.3食品粉碎机。4.4筛分设备：筛孔尺寸为0.180mm，标准目数为80目。4.5超声波清洗器。4.6离心机：4000r/min，配50mL离心管。4.7分析天平:感量0.01 g和0.1 mg。4.8 移液管:1 mL、5 mL、10 mL。4.9移液器:1 mL、5 mL。4.10具塞三角瓶:250ml。4.11注射器:2.5 ml。4.12Ci8柱（1.0 mL）：使用前依淡册_10mL理醇（色谱纯）、10 mL 水通过，活化30 min,或相当者。Ag型树脂柱（1.0mL)：使用前用10mL水通过，活化30 min,或相当者。4.134.14H型树脂柱（1.0 mL）：使用前用10 mL水通过，活化.30min，或相当者。4.15尼龙滤膜:0.22μm。5 试液的制备5.1试样的准备应先去除该部分），于50℃～60℃下烘干，取将试样先剪碎或切成片（如：试样含来心、馅或女出冷却至室温，用食品粉碎机粉碎，金部过筛（4.4Y。置于样品瓶中，密封，并标明标记。5.2试样的提取5.2.1不含油脂的试样准确称取10g(精确至0.01g)试样于25gml.具寒三角瓶中，移入100.0mL水，迅速摇匀后，在间歇搅拌下于超声波中提取20mi.静置，转移20mL上清液于50mL离心管中，于3000r/min转速下离心20 min，取上清液备用。5.2.2含油脂较多的试样准确称取10g（精确至0.01g)试样于100mL烧杯中，加人30mlL石油醚(3.6)洗去油脂，倾去石油醚，重复洗涤3次，于室温下干燥后全部转