左旋肉碱富马酸盐征求意见稿.docx

左旋肉碱富马酸盐 （征求意见稿） I 1 T/CASME XXXX—XXXX 左旋肉碱富马酸盐 1 范围 本文件规定了左旋肉碱富马酸盐的生产工艺、质量要求、性能要求、试验方法、检验规则及标志、 包装、运输、贮存要求。 本文件适用于于以左旋肉碱为起始物料经化学合成工艺制备得到的左旋肉碱富马酸盐。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 5009.74 食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验 GB 29924 食品安全国家标准 食品添加剂标识通则 GB/T 601 化学试剂 标准滴定液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5009.76 食品添加剂中砷的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 左旋肉碱 一种促使脂肪转化为能量的类氨基酸，化学式是CHNO。 3.2 左旋肉碱富马酸盐 左旋肉碱的酯化物，分子式是C11H19NO7。 4 生产工艺 4.1 原材料要求 4.1.1 左旋肉碱中的巴豆酰甜菜碱等杂质应不大于 0.5 %，其他单一杂质应不大于 0.8%。 4.1.2 富马酸含量应不低于 99.0 %。 4.2 工艺步骤 左旋肉碱富马酸盐生产应按照下列工艺步骤执行： a) 将左旋肉碱固体和含水乙醇或含水甲醇升温搅拌溶解； b) 待左旋肉碱全部溶解、料液变澄清后，缓慢加入酒石酸，保温反应； c) 自然降温后，加入左旋肉碱富马酸盐晶种； d) 搅拌析晶，降温后，过滤干燥； e) 得到左旋肉碱富马酸盐成品。 5 质量要求 2 T/CASME XXXX —XXXX 5.1 质量控制 5.1.1 生产前应对关键原料质量进行检测，如左旋肉碱的杂质、比旋度、水分等。 5.1.2 应用自 DCS 系统进行生产过程管理， 自动控制和记录生产工艺参数。 5.1.3 生产过程应在 D 级洁净区内完成结晶、离心、干燥、筛分、金属探测等操作。 5.1.4 生产线应安装过滤器、金属探测器等设备。 5.1.5 应配备对废弃物进行处理环保设施，如：降膜吸收器、废气吸收塔、蓄热焚烧炉（RTO)、厌氧 反应器（UASB)、高效生化等处理设施。 5.2 质量承诺 5.2.1 左旋肉碱富马酸盐应具有可追溯性。 5.2.2 在规定的包装、贮存条件下，原包装保质期为 24 个月。 5.2.3 发现包装损坏、污染或产品质量不符标准或稳定性发生问题时，生产商应更换相应数量左旋肉 碱富马酸盐产品或采用满足客户要求的处理方案。 6 性能要求 6.1 外观要求 左旋肉碱富马酸盐外观应为白色、结晶性粉末。 6.2 理化指标 左旋肉碱富马酸盐理化性能应符合表 1的要求。 表 1 理化性能要求 序号 理化指标 单位 性能要求 1 左旋肉碱含量（以无水物计） w% 58.5±1 2 富马酸含量（以无水物计） w% 41.5±1 3 干燥减量 w% ≤1.0 4 总含量 w% ≥98.0 5 比旋光度（以无水物计） （。）.dmkg -16.5～－18.5 6 灼烧残渣 w% ≤0.50 7 PH 值 3.0～4.0 8 重金属（以 Pb 计） mg/kg ≤10 9 砷（As） mg/kg ≤1 7 试验方法 7.1 一般要求 7.1.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的二级水。 7.1.2 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时， 应按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 规定制备。 7.2 外观和性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态。 7.3 左旋肉碱含量 7.3.1 试剂和材料 试剂和材料应包括： 3 T/CASME XXXX—XXXX —— 甲酸，分析纯； ——冰乙酸，分析纯； —— 乙酸汞，分析纯； ——结晶紫指示液； ——高氯酸标准滴定溶液。 7.3.2 检测方法 7.3.2.1 检测方法包括溶液配置、标定、滴定 3 个步骤。 7.3.2.2 溶液配制应按下列步骤： a) 在 750 ml 无水冰醋酸中加入高氯酸(70 ％～72 ％)8.5 ml，摇匀； b) 在室温下缓缓滴加醋酐 23 ml； c) 振摇均匀后放至室温； d) 加无水冰醋酸适量