SH 0102-1992润滑油和液体燃料中铜含量测定法(原子吸收光谱法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准润滑油和液体燃料中铜含量测定法SH/T 0102--92（原子吸收光谱法）1 主题内容与适用范围本标规定了用原子吸收光谱法测定试样中铜含量的方法。本标准适用于润滑油、使用过的润滑油和液体燃料。2 引用标准SH 0005油漆工业用溶剂油SH 0007化妆用白油3方法概要试样用溶剂油稀释后，直接喷入原子吸收光谱仪的火焰中，测定吸光度。将试样吸光度与标准溶液吸光度比较，计算试样中铜的含量。4仪器与材料4:1仪器4.1.1原子吸收光谱仪：波长范围190～900 nm,在吸光度为0.1～0.5区间内能够对铜的分析线进行测量的原子吸收光谱仪都是适用的。4.1.2铜空心阴极灯。4.1.3容量瓶:25mL。4.1.4移液管:1,2,5,10 mL。4.1.5天平：感量 0.1 mg。4.2材料4.2.1空气：经过净化无油、无水。4.2.2乙炔气：纯度99.9%。4.2.3油漆工业用溶剂油：符合SH 0005的规定。4.2.41化妆用白油：符合SH0007中15号油的规定。5 试剂5.1有机铜盐：分析纯，铜含量已知。5.22-乙基已酸：化学纯。6准备工作6.1配制铜含量为5000mg/kg的铜标准贮备液：称取适量的有机铜盐(精确至0.1mg)于100mL烧中国石油化工总公司1992-06-06批准1993-01-01实施1 SH/T 0102—92杯中,加入6mL2-乙基己酸，在温热状态下(不超过50℃)搅拌加热使之溶解，冷却至室温后，加入白油至50g，放在棕色玻璃瓶中保存。注:铜标推贮备液在室温下避光可保存三个月。6.2空白溶液:油漆工业用溶剂油作为空白溶液。7 试验步骤7. 1配制标准溶液吸取适量铜标准贮备液于25mL容量瓶中，加入2.0g白油，用空白溶液稀释，使其达到表1给出的浓度。表1序号21浓度826μg/mL4.注:①标准溶液必须于试验当天配制。②标准溶液可通过两次稀释达到要求浓度。③如入白油的量使与试样粘度基本一致。7.2配制试样溶液7.2.1将试样在水浴中加热至50～60℃,搅拌摇匀。7.2.2 称取 0.1~0.3 g 试样(精确至 0.1 mg)于 25mL 容量瓶中,用空白溶液稀释至刻度,摇匀待测。7.3测定吸光度7.3.1典型的仪器工作条件见表2表2空气流量乙炔流量扩展数提取量狭缝燃烧器高度分析线波长灯电流元素倍L/minmL/minmAL/minmmnmnm2. 875102. 00.381Cu324.7注：不同型号的仪器性能可能有差异，需参照仪器说明书进行。7.3.2以空白溶液调零。7.3.3测量试样溶液的吸光度。7.3.4测量与试样溶液吸光度最接近的标准溶液的吸光度。7.3.5测量试样溶液的吸光度。7.3.6测量与试样溶液吸光度最接近的标准溶液的吸光度。7.3.7空白调零。7.3.8重复7.3.2～7.3.7步骤，以两次吸光度的平均值作为测定结果。注：①高含量试样可以通过改变光路的光程；减少称样量或稀释等方法进行测量。②在标准溶液和试样溶液测定的间歇期间内，要不断地喷入空白溶液，以保持恒定的测量条件。8 计算试样中铜含量X（mg/kg)按下式计算：X = A·C:f × 25A.-m式中：A一试样溶液中铜的平均吸光度;与试样中铜浓度相近的标准溶液的平均吸光度；A.2 SH/T 0102-92C —与 A。对应的标准溶液的浓度,μg/mL;f—稀释倍数;一试样质量，g；m-25——试样溶液体积,mL。9 精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平）。9.1.重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于算术平均值的10%。9.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于算术平均值的30%。上述精密度是由检测5～100 mg/kg范围内试样的统计试验获得的。10报告取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果,并取至整数。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由大连石油化工公司负责起草。本标准主要起草人梁春芳。本标准参照采用联邦德国国家标准DIN 51404T2(85)《用原子吸收光谱法直接测定润滑油和液体燃料中铜含量》。