NY_T 2273-2012土壤调理剂 磷、钾含量的测定.pdf

[CS 65.080B 10NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2273-2012土壤调理剂磷、钾含量的测定Soil amendment--Determination of phosphorus and potassium content2012-12-24发布2013-01-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2273—2012前 言本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）。本标准主要起草人：范洪黎、刘蜜、韩岩松、肖瑞芹、孙蓟锋。1 NY/T2273—2012土壤调理剂磷、钾含量的测定1范围本标准规定了土壤调理剂磷、钾含量测定的试验方法。本标准适用于土壤调理剂磷、钾含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T887液体肥料密度的测定3磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法3.1原理试样溶液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。3.2试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843的规定执行。3.2.1盐酸溶液：c(HCl)=0.5mol/L。3.2.2硝酸溶液，1+1。3.2.3喹钼柠酮试剂：溶液A：溶解70g钼酸钠于100mL水中；溶液B：溶解60g柠檬酸于100mL水中，加85ml硝酸；溶液C：在不断搅拌下，将溶液A缓慢加人到溶液B中，混匀；溶液D：取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，将溶液D缓慢加入溶液C中，混匀后放置暗处过夜后，用滤纸过滤，滤液加人280mL丙酮，用水稀释至1L，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，放置暗处，避光避热。3.3仪器3.3.1通常实验室仪器。3.3.2带有温度控制的水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置。3.3.3恒温干燥箱：温度可控制在（180±2)℃。3.3.4玻璃甘埚式滤器：滤板孔径4μm~7μm，容积30ml。3.4分析步骤3.4.1试样的制备固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥容器中。3.4.2试样溶液的制备固体试样：称取含有五氧化二磷（P2(),）250mg～500mg的试样0.5g~4g（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，加入150ml预先加热至28℃～30℃的盐酸溶液（3.2.1），塞紧瓶塞，摇动容量瓶1 NY/T2273-2012使试料分散于溶液中，保持溶液温度在28℃～30℃之间，用频率设定为（180士20)r/min的振荡器（3.3.2)振荡30min，然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。液体试样：称取含有五氧化二磷（Pz0s）250mg~500mg的试样0.5g~4g（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，用水定容，混勾，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。3.4.3测定吸取10.00mL试样溶液，置于500ml.烧杯中，加人10ml硝酸溶液（3.2.2），加水至100ml左右。盖上表面Ⅲl，在电炉上加热至微沸，取下烧杯，加人35ml.喹钼柠酮试剂（3.2.3），盖上表面皿，在电炉上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，用少量水冲洗表面Ⅲ，冷却至室温。用预先在（180土2)℃干燥箱内干燥45min的玻璃埚式滤器抽滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1次～2次（每次用水约25mL），将沉淀全部转移至滤器中，滤干后再用水洗涤沉淀多次（所用水共125mL～150mlL）。将沉淀连同滤器置于干燥箱（3.3.3）内，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移人干燥器内，冷却至室温，称量。3.4.4空白试验除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。3.5分析结果的表述磷（以Pz()计）含量以质量分数w（%)表示，按式(1)计算。wl(mm)X250×0.03207×100..(1)m×10式中:--磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克(g)；mi一空白试验磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g)；m2m---试料的质量，单位为克(g);250一试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；10分取的试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.03207-——-磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的