SJ 10087.1-1991彩色显象管玻璃主要原材料的化学分析方法 石英砂的化学分析方法.pdf

SJ中华人民共和国电子工业行业标准SJ/T 10087. 1 ---91彩色显象管玻璃主要原材料的化学分析方法1991-04-08发布1991-07-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布 中华人民共和国电子工业行业标准石英砂的化学分析方法S3/T 10087.1-- 91Methods for chemical anaiysis of siliceous sand1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了彩色显象管玻璃用原材料石英砂的分析项目和分析方法。1.2适用范围本标准适用于彩色显象管用玻璃原材料石英砂的例行分析或仲裁分析，也适用于黑白显象管及技术要求相近的其它玻璃用原材料石英砂的分析。2引用标准GB9000.1电子玻璃化学分析方法总则3分析方法3.1灼烧减量的分析准确称取试样1.0g置于已在1000℃恒重的内，盖上盖子，稍留缝隙。先低温加热，再逐渐升温，最后在1000℃恒温的马弗炉中灼烧30min。取出，放在干燥器内冷却，称量。再于马弗炉内1000℃下灼烧15min，称至恒重。结果按下式计算：灼烧减量(%)=W,W ×100.(i)W.式中：W。空埚质量，8;W,试样量，g;W.空及残渣的质量，g.3.2二氧化硅的分析（脱水重量-分光光度法，本方法用作仲裁分析）3.2.1方法提要试样用碳酸钠熔融，盐酸溶解。蒸发至干使硅酸脱水。用盐酸溶解可溶性盐类。将沉淀过滤、灼烧、称量。用氢氟酸赶尽二氧化硅，从减量求出二氧化硅的含量。另取部分滤液，用钼蓝法测定残留的二氧化硅含量，从而计算出试样中二氧化硅总量。3.2.2试剂及溶液a，氢氟酸：46%，1：9；通过C1型强碱性塑料制离子交换柱除去其中氟硅酸以后，保存在塑料瓶中。b.盐酸：1.19,1：1,1：4,1：50;中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准1991-07-01实施 SJ/T 10087.1--91硫酸:1：1;C.d．无水碳酸钠；e.硼酸溶液：4%，保存在塑料瓶内：f.钼酸铵溶液：10%将10g钼酸铵C（NH.）2Mo04·1H.0溶解于水中，使体积为100ml。如有混浊则应过滤。保存在塑料瓶内，保存中如有沉淀析出需重新配制。g.酒石酸溶液：10%把10g酒石酸溶解于100ml水中，保存在塑料瓶内。h．抗坏血酸溶液：5%，在塑料瓶中暗处保存。i．二氧化硅标准溶液：含SiO20.05mg/ml准确称取基准纯二氧化硅0.100g置于白金埚内。加入无水碳酸钠1g，充分混勾后加热熔融，冷却后溶于水中。移入1000ml容量瓶内，以水稀释到刻度（含SiO20.10mg/ml）。保存在塑料瓶内。使用时再以水准确稀释两倍。3.2.3试样将送检试样用缩分法取其中约20g，在玛瑙研钵中研细（用手轻搓时无颗粒感为止）放在110℃恒温的烘箱中烘干2h，置于干燥器内冷却至室温。3.2.4分析步骤准确称取试样0.50g置于白金Ⅲ中，加入无水碳酸钠1.5g混匀.从低温开始加热，逐步升温，在1000～1100℃灼烧熔融约15min，取出白金皿、冷却，盖上表面Ⅲ、冷却。加入1：1盐酸20ml，在水浴上加热溶解，将表面皿用水洗净后，取下，在砂浴上蒸发到近干凋后，用平头玻璃棒压碎析出的盐类，继续蒸干、冷却，加盐酸5mi，放置约1min，加入热水20ml，在水浴上加热5min，使可溶性盐类溶解，加入适量的定量滤纸浆，混匀后用慢速定量滤纸过滤，用1：50的热盐酸洗涤数次，再用热水充分洗净，滤液及洗液接收于3001ml烧杯内保存，以备测定溶液中残留的二氧化硅用。沉淀及滤纸并放入白金埔蜗内，加入1：」硫酸1滴，从低温开始加热灰化滤纸，在1000～1100℃灼烧约1h，在干燥器内冷却，称量，反复灼烧直到恒重，用水湿润二氧化硅沉淀，加入1：1硫酸3滴及氢氟酸10ml.在砂浴上蒸干，再加入3～5ml氢氟酸，充分蒸发干酒后，于1000～1100℃下灼烧约5min，在干燥器内冷却后称量。接收在烧杯内的滤液及洗液冷却后移入250ml容量瓶内，用水稀释到刻度，准确吸取其中10ml置于100ml的塑料烧杯内，加入1：9氢氟酸2ml,放罩约10min、加入硼酸溶液50ml，摇匀。加钼酸铵溶液2ml，混匀。放置10min，加入酒石酸溶液5ml.抗环血酸溶液2ml，移人100ml容量瓶内，用水稀释到刻度，在室温下放置30min，取部分此溶液放在2cm比色Ⅲ内，测定650nm波长处的吸光度。标准工作曲线：按比例准确吸取二氧化硅标准溶液0～6.0ml（含二氧化硅0～0.30mg）分别置于100ml塑料烧杯中组成标准溶液系列。各加1：4盐酸1ml。以下按分析步骤进行。绘制吸光度与二氧化硅浓度的关系线作为工作曲线。3.2.5分析结果的计算由测得的吸光度从标准工作曲线上求出残留在滤液中的二氧化硅量，由下式算出试样计二氧化硅的含