SN_T 3470.2-2013生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的测定 第2部分：凯氏定氮法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3470.22013/ISO 24698-2:2008生橡胶丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯睛含量的测定第2部分：凯氏定氮法Rubber, rawDetermination of bound acrylonitrile content inacrylonitrile-butadiene rubber(NBR)-Part 2 : Kjeldahl method(ISO 24698-2:2008,IDT)2013-03-01发布2013-09-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局偿荷真精 SN/T 3470. 2--2013/ISO 24698-2 :2008前言SN/T3470《生橡胶丙烯腈~丁二烯橡胶（NBR)中结合丙烯腈含量的测定》共分为2部分：-第1部分：燃烧法;第2部分：凯氏定氮法。本部分为SN/T3470的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分等同采用国际标准ISO24698-2：2008（E），本部分在采用ISO24698-2:2008(E)时进行了编辑性修改，主要差异如下：格式采用GB/T1.1-2009的规定；标点符号按汉语习惯编辑；一用小数点符号“”代替小数点符号“，”；用“本部分”代替“本国际标准”；删除国际标准的前言、目次及报告部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：陈谷峰、刘能盛、杨蓓、钱俊妃、方永康、李政军、翟翠萍、郑建国。1 SN/T 3470. 2-2013/ISO 24698-2 :2008生橡胶丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯睛含量的测定　第2部分：凯氏定氮法警告：本部分的使用者应熟悉常规实验室操作。本部分不涉及与使用有关的所有安全问题的解决办法。本部分的使用者有责任在使用前规定适当地保证人身安全的措施并确定这些规章制度的适用性。注意：本部分某些步骤可能涉及使用或产生导致危害环境的物质或废物。应参考有关安全操作及使用后处置的适当的文件。1范围SN/T 3470 的本部分规定了采用自动分析仪测定丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的方法，即凯氏定氮法。二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈的含量。本部分适用于采用自动分析仅测定丙烯腈-丁注：本标准的第1部分和第2部分对于任一给定的橡胶样品不一定给出相间的结果。2 规范性引用文件凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是必不可少的。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3516-2006橡胶溶剂抽出物的测定(ISO.1407:1992,MOD)GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法(GB/T15340—2008,ISO1795:2000,IDT)3原理生橡胶试样中的氮在硫酸钾硫酸和硫酸铜混合催化剂作用下消解转化为铵盐，加人强碱后分解成氨，再经水蒸气蒸出并为硼酸溶液所吸收，最后用酸标准滴定溶液滴定。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。4.1标准物质：硫酸铵，纯度≥99.5%。4.2酸标准滴定溶液4.2.1硫酸标准滴定溶液：0.05 mol/L。4.2.2盐酸标准滴定溶液：0.05 mol/L。4.3 硫酸:p=1.84 g/ml。4.4氢氧化钠溶液：10mol/L。4.5 硫酸钾(K,SO4)。4.6五水硫酸铜(CuSO4·5H²0)。4.7指示剂，根据仪器说明书来选择： SN/T 3470.2—2013/ISO 24698-2 :2008a）甲基红;b）亚甲基蓝;c）溴酚蓝。4.8硼酸溶液，根据仪器说明书来选择（一般采用3%或4%溶液）。4.9乙醇：纯度≥95%（体积分数）。4.10甲醇：纯度≥99.8%（体积分数）。5仪器5.1自动分析仪要求如下：a）仪器由以下部分组成，示例参见附录A：1）消化装置，能根据仪器说明书维持样品消化的最小操作温度；2）消化管，能在消化和蒸馏中使用；3）蒸馏装置，能将固定体积的氢氧化钠溶液注人到该装置上的消化管，进行水蒸气蒸馏一定时间，将释放的氨气冷凝吸收到滴定容器里体积确定的氨吸收剂硼酸溶液之中；4）滴定装置，能在蒸馏前将硼酸溶液注人滴定容器，然后用酸标准滴定溶液对蒸馏液进行光度或电位滴定；5)微型处理器，能通过标准物质对仪器进行校准，能将滴定结果转化为样品中氮的质量分数。b）性能要求：系统的精确度应采用标准物质（如：硫酸铵）进行连续10次的测定来加以证实。这10次测定的平均值与该标准物质的理论值的差值应在土0.2%之内，相对标准偏差应在标准物质氮元素的质量分数的0.5%之内。注：相对标准偏差二 ×100%WN式中:—标准偏差;uN氮含量的平均值（