SNT 2413-2010进出口金属硅中总碳和硫含量测定 高频燃烧红外吸收光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2413—2010进出口金属硅中总碳和硫含量测定高频燃烧红外吸收光谱法Determination of total carbon and sulfur contents ofsilicon metal for import and export-Infrared absorption spectromentry2010-07-16实施2010-01-10 发布FOB中华人民共和国保读219015号查询真发布、数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2413-2010前言本标准附录 A 和附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准起草人：陈平、张震坤、梁静、马冰冰。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2413--2010进出口金属硅中总碳和硫含量测定高频燃烧红外吸收光谱法1 范围本标准规定了进出口金属硅中高频燃烧红外吸收光谱法总碳和硫含量测定的方法。本标准适用于进出口金属硅中总碳和硫含量的测定。测定范围：C:0.010%～0.50%;S:0.002%～0. 02%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 2881工业硅GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法提要试料于高频感应炉大氧气流中加热燃烧，碳转化成为二氧化碳（或一氧化碳），硫转化成为二氧化硫由氧气引人红外线检测器测量室，检测二氧化碳(或一氧化碳)和二氧化硫对特定波长的红外线吸收能，其吸收能与碳和硫的浓度关系成正比,测得总碳和硫含量。4 试剂除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或其纯度相当的水。4.1水煮沸30min,冷却到室温，通氧气（4J5)使起泡15mir,使用时制备。4.2碳酸钠（基准物质）：干燥无水碳酸钠。使用前在285℃烘干2jh，置于干燥器中冷却。4.3硫酸钾（优级纯）：使用前在105℃～110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却。1.2 mm.4.4高氯酸镁:粒度为0.7mm~4.5氧气(99.5%以上）。4.6纯铁助熔剂：碳含量低于0.001%（质量分数）。4.7钨锡助熔剂：纯钨锡粉6比4混合。含碳量低于0.001%（质量分数）。4.8碳酸钠标准储存溶液（25g/L）：称取55.152g碳酸钠（4.2），溶解于200mL水中，移人250mL容量瓶中,稀释到刻度,混匀。此溶液 1 mL含 25 mg 碳。4.9硫酸钾标准溶液：按表2称取硫酸钾（4.3），分别置于6个100mL烧杯中，用水溶解，移人100mL容量瓶中,稀释到刻度,混匀。4.10金属硅标准物质。5仪器和设备5.1高频感应红外碳硫仪。（灵敏度0.1×10-6）。5.2微量移液管:100 μL,误差应小于 1μL。5.3锡囊：容积约0.4mL，碳含量低于0.001%（质量分数）。1 SN/T 2413—20105.4瓷埚：使用前在有空气或氧气的高温（1100℃）灼烧至少2h，然后储于干燥器中。6取样与制样6.1取样按GB/T 2881或GB/T4010的规定取样和制样。6.2预干燥试样的制备试样粒度通过0.149mm筛孔直径，用磁铁吸去铁粉。充分混匀试样，缩分法取样。在105℃±土2℃烘干2 h,保存于干燥皿中备用。7 分析步骤7.1仪器工作参数参见附录 A。7.2试料7.2.1 称样量:0.15 g～0.2 g,准确至 0.001 g。7.2.2称样方法：先称1.000g士0.001g纯铁助熔剂垫埚底，再按（7.2.1）称试料于埚中间，试料上面再覆盖1.200g士0.001g钨锡助熔剂。7.3空白实验仪器分析前的准备参见附录B。按下列分析方法重复做空白实验：将锡囊放在瓷（5.4)中，轻轻地压在埚底部，加1.000g士0.001g纯铁助熔剂（4.6），加1.200g士0.001g钨锡助熔剂（4.7），测定碳或硫量,得出碳和硫的空白值。求出其中三次测量的空白平均值（m1）。三次空白值的偏差应不超过0.001%。如果这些值差别很大，需要找出原因消除污染源。7.4碳标准系列配制7.4.1制备碳标准系列分取碳酸钠标准储存溶液（4.8)到6个250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混勾。用微量移液管(5.2)各移取100μL稀释液到6个锡囊上，于90℃烘干2h,在干燥器中冷却到室温。由此得到碳含量校准系列样品，见表1。表 1碳校准系列的制备锡囊中的碳量样品中的含碳量稀释溶液中的碳量标准溶液体积%mLmg/mLmg0