SN_T 0837.3-2011进出口三氧化二砷化学分析方法 第3部分：铁含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0837.3-—2011代替 SN/T 0837.3—1999进出口三氧化二砷化学分析方法第3部分：铁含量的测定Method for chemical analysis of arsenic trioxide for import and export--Part 3 :Determination of iron content2011~02-25发布2011-07-01实施中华人民共和国发布Y国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0837.3--2011前 言SN/T0837《进出口三氧化二砷化学分析方法》系列标准共分为4部分：-第1部分：三氧化二砷含量的测定第2部分：水分的测定-第3部分：铁含量的测定一第4部分：氯离子含量的测定本部分为SN/T0837的第3部分。本部分代替SN/T 0837.3-1999《出口三氧化二砷中铁的测定方法》。本部分与 SN/T 0837.3-1999相比，主要变化如下：将测定范围下限由0.001%修改为0.002%；在第6章“试样”中，增加对粒度的要求，删去关于样品制备和保存的内容。将附注警告语修改后放在本部分之首；在第3章“方法原理”中，将低温灼烧除砷改为加盐酸溶解后低温除砷；将火焰原子吸收法和邻菲罗啉分光光度法相同的部分合在一起；-在第4章“试剂”中，盐酸(2+1)改用盐酸（1+1)，铁标准溶液（1mg/mL)改用市售标准溶液；在第7章“分析步骤”中，增加对平行测定的要求。将直接低温灼烧除砷改为加盐酸溶解后低温除砷。对溶解残渣用酸量进行调整，使试料和标准溶液酸度一致；将允许差的表述修改为规范的精密度的表述；删除原附录A《原子吸收分光光度计的性能指标》的内容，性能指标在第5章中规定。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本部分起草人：卢振国、罗宇梅、郭汉城、钟沛余、赵泉、张震坤、沈文洁。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：-ZBG10001-1986第4章：铁的测定；-SN/T 0837.3—1999。- SN/T 0837.3—2011进出口三氧化二砷化学分析方法第3部分：铁含量的测定警告：三氧化二砷是高毒性化学品，使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了进出口三氧化二砷中铁含量测定的方法。本部分适用于进出口三氧化二砷中铁含量的测定。测定范围:0.002%～1.0%（质量分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T21187—2007原子吸收分光光度计JB/T9324—1999可见分光光度计3方法原理试料用盐酸溶解，经低温蒸发除去氯化砷，残渣用盐酸溶解。用火焰原子吸收法或者邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量。火焰原子吸收法：于空气一乙炔火焰中，在波长248.3nm处，测其吸光度；邻菲罗啉分光光度法：用抗坏血酸将三价铁还原肉二价铁，在适量的乙酸铵存在下，二价铁与邻菲罗啉生成橙红色络合物，于波长510nm处，测其吸光度。4 试剂除另有规定，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1 盐酸(pl.19 g/mL)。4.2 盐酸(1+1)。4.3盐酸(2+98)。4.4铁标准储备溶液（1000μg/mL）。4.5铁标准溶液（100μg/mL)：移取10.00mL铁标准储备溶液(4.4)于100mL容量瓶中，加4mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。4.6铁标准溶液(10.0μg/mL)：移取1.00mL铁标准储备溶液(4.4)于100mL容量瓶中，加4mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度,摇匀。4.7 乙酸铵溶液（400g/L）。4.8抗坏血酸溶液（10 g/L),用时现配。4.9邻菲罗啉溶液(1g/L)：溶解0.1g邻菲罗啉于100mL水中，贮存于有色瓶中，若出现颜色，应重1 SN/T 0837.3-2011新配制。5 仪器5.1原子吸收分光光度计(附铁空心阴极灯)或者分光光度计。原子吸收分光光度计应满足GB/T21187--2007要求”章的规定，且在仪器最佳工作条件下，应能达到下列指标：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.10mg/L。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.5%。工作曲线吸纳线性：将工作曲线按浓度等分成五段。最高段的吸光度