NY_T 3161-2017有机肥料中砷、镉、铬、铅、汞、铜、锰、镍、锌、锶、钴的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 65.080B 10NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3161—2017有机肥料中砷、镉、铬、铅、汞、铜、锰、微波消解一电感耦合镍、锌、锶、钴的测定等离子体质谱法Determination of arsenic , cadmium , chromium , lead , mercury , copper , manganese nickle,zinc, strontium and cobalt in organic fertilizer-Microwave digestion-ICP/MS method2018-06-01实施2017-12-22 发布中华人民共和国农业部 发布 NY/T 3161—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心（杭州）。本标准主要起草人：张永志、叶雪珠、肖文丹、孙彩霞、王钢军、王强、钱鸣蓉。I NY/T 3161—2017有机肥料中砷、镉、铬、铅、汞、铜、锰、镍、锌、锶、钴的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了有机肥料中砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）、汞（Hg）、铜（Cu）、锰（Mn）、镍（Ni）、锌（Zn）、锶（Sr）、钻（Co）的微波消解-电感耦合等离子体质谱法，本标准适用于有机肥料中砷、镉、铬、铅、汞、铜、锰、镍、锌、锶、钻的测定。本标准不适用于绿肥、农家肥和其他由农民自积自造的有机粪肥。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用义件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8576复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法3原理试样经消解处理为试样溶液，试样溶液经雾化由载气送人ICP矩管中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，转化为带电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即试样溶液浓度与质谱信号强度成正比。通过测量质谱的信号强度对试样溶液中的元素进行测定。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。4.1 硝酸(HNO3)。4.2双氧水(H2)2)。4.3氢氟酸(HF)。4.4硝酸溶液：量取10mL硝酸（4.1),缓缓加人990ml水中，混匀。4.5金溶液：100mg/L，购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。4.6标准储备溶液（As、Cd、Cr、Pb、Hg、Cu、Mn、Ni、Zn、Sr、Co），购买经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准溶液物质。4.7混合内标储备溶液（Rh、Re)：10mg/L，购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。4.8多元素混合标准工作溶液：准确移取适量标准储备溶液（4.6），用硝酸溶液（4.4)逐级稀释至以下浓度:Cd、Hg,0. 040 mg/ L;As,1. 0 mg/ L;Co、Pb,2. 0 mg/L;Cu、Ni,4. 0 mg/ L;Cr,5. 0 mg/L;Zn、Sr,20mg/L;Mn，40mg/L。现用现配。4.9混合内标工作液：取混合内标储备溶液（4.7)0.5ml.置于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，浓度为0.050mg/L。现用现配。4.10调谐液：电感耦合等离子体质谱仪自备的调谐液或相当者。4.11水为符合GB/T6682规定的一级水。1 NY/T3161—20174.122高纯氟气：高纯氟气(≥99.999%)或液氩。5仪器设备5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2天平：感量0.1mg。5.3微波消解仪，配有聚四氟乙烯消解罐。5.4控温赶酸装置。5.5粉碎机。6试验步骤6.1样品制备取代表性样品不少于100g，粉碎后全部过1.0mm筛，储存于密闭玻璃或聚乙烯塑料瓶中，混匀备用。6.2试样消解称取试样0.2g～0.5g（精确至0.0001g），置于聚四氟乙烯消解罐中，加人5mL硝酸（4.1）、0.5ml.双氧水（4.2）、0.25mlL氢氟酸（4.3），加0.1mL的金溶液（4.5），轻微摇晃浸润样品，注意尽量不要使试样附着于罐壁上。放置0.5h后，旋紧罐盖，按微波消解仪的操作步骤进行消解，消解条件参见附录A的表A.1。消解结束后冷却至室温，取出，缓缓打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐置于控温赶酸装置上，于100℃条件下加热赶酸至溶液体积小于1ml。冷却后，将消解液转移至50ml容量瓶中，定容，混匀备用。6.3标准曲线绘制准确移取0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml多元