第二章提取、分离与鉴定的方法与技术4.pptVIP

学习目标： 1.熟悉系统溶剂分离法的原理及应用。 2.掌握两相溶剂萃取法的原理和操作技术。 3.掌握分配系数的概念。 4.熟悉两相溶剂萃取法的溶剂选择。 当前第1页\共有26页\编于星期三\9点 第一节 提取方法与技术 第二节 分离精制和鉴定的方法与技术 第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术 当前第2页\共有26页\编于星期三\9点 第二节 分离精制和鉴定的方法与技术 一、系统溶剂分离法 第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术 二、两相溶剂萃取法 三、沉淀法 四、结晶与重结晶法 五、透析法 六、分馏法 七、色谱法 当前第3页\共有26页\编于星期三\9点 第二节 分离精制和鉴定的方法与技术 一、系统溶剂分离法 是一种按极性由小到大的顺序选用不同极性的溶剂组成溶剂系统，依次分离提取液中的各种不同成分，使各溶解度有差异的成分得到分离的方法。 操作技术：提取液适当浓缩，或拌入适量随性吸附剂如粗硅胶、纤维素粉、硅藻土等，低温或自然干燥后，依次选用3～7种不同极性的溶剂（石油醚或苯、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、水），由低极性至高极性分步对总提取物进行提取分离。因总提取物中各类成分的极性不同，可被相应极性的溶剂所分离。也可以选择其中的三、四种不同极性的溶剂组成溶剂系统，按极性由低到高分步进行抽提，分成若干部位。 当前第4页\共有26页\编于星期三\9点 适用范围：适用于有效成分尚未明确的天然药物提取液的分离。 特点：操作繁琐，相同成分会分散在不同的抽提部位，不易收集。微量成分、结构相似成分的纯化分离受限制。 提示：在研究不明成分中最为常用。 当前第5页\共有26页\编于星期三\9点 天然药物成分极性 天然药物成分类型 适用的提取溶剂 强亲脂性 挥发油,脂肪油,蜡,甾醇类, 石油醚,已烷 脂溶性色素, 某些苷元 亲脂性 苷元,生物碱,树脂,醛,酮, 乙醚,氯仿 醇,酯,有机酸,某些苷类 中等极性 某些苷类（如强心苷等） 氯仿:乙醇(2:1) 某些苷类（如黄酮苷等） 乙酸乙酯 某些苷类（如皂苷、蒽醌苷等） 正丁醇 亲水性 极性很大的苷,糖类, 丙酮,乙醇,甲醇 氨基酸,某些生物碱盐 强亲水性 蛋白质,黏液质,果胶,糖类, 水 氨基酸,无机盐类 当前第6页\共有26页\编于星期三\9点 第二节 分离精制和鉴定的方法与技术 一、系统溶剂分离法 第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术 二、两相溶剂萃取法 三、沉淀法 四、结晶与重结晶法 五、透析法 六、分馏法 七、色谱法 当前第7页\共有26页\编于星期三\9点 二、两相溶剂萃取法***(液-液萃取法、萃取法） 1 概念：是指在提取液中加入一种与其不相混溶的溶剂配成两相溶剂系统，利用混合物中各种成分在两相溶剂中分配系数不同而将所需成分萃取出来的分离方法。 2 基本原理：利用混合物中各成分在两相溶剂中的分配系数（K）不同而达到分离的方法。 分配系数*** ：是指在一定温度和压力下，某物质溶解在两种不相混溶的溶剂中，当达到动态平衡时，根据分配定律，该物质在两相溶剂中浓度的比值为一常数，称为分配系数（K），即： K = Cu / CL 当前第8页\共有26页\编于星期三\9点 上层 下层 分离难易可用分离因子β表示。 分离因子：是两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。即：β = KA / KB 一般地， β≥100，只需一次即可分离； 100≥β＞10，需经10～12次才能达到分离； β≈1，即KA ≈ KB ，两种成分性质相似，无法分离 两相溶剂萃取法的“两相”一般是指互相饱和的水相与亲脂性有机溶剂相，混合物中