SN_T 0193.1-2015出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法 第1部分：液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0193.1—2015代替SN/T0193.1—1993出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法　第1部分：液相色谱-质谱/质谱法Determination of pentachlorophenol residue in leather and leatherproducts for export-Part 1 : HPLC-MS/MS method2015-02-09 发布2015-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法：第1部分：液相色谱-质谱/质谱法SN/T0193.1-—2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张1.25字数34千字2016年4月第一版2016年4月第一次印刷印数1-1100*书号：155066·2-29847定价21.00元 SN/T0193.1—2015前言SN/T0193《出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法》共分为2个部分：第1部分：液相色谱-质谱/质谱法第2部分：气相色谱法本部分为SN/T0193的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替SN/T0193.1—1993《进出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法第1部分：乙酰化气相色谱法》。本部分与SN/T0193.1一1993主要技术差异如下：对前处理方法和检测仪器进行改进，降低了方法检出限。略去了抽样步骤。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、嘉兴市质量技术监督局。本部分主要起草人：赵善贞、韩丽、曲栗、伊雄海、周瑶、曹晨、张新、张旖、姜苏杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 0193.1—1993。I SN/T 0193.1—2015出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法第1部分：液相色谱-质谱/质谱法1范围SN/T0193的本部分规定了出口质猪皮、牛皮、羊皮及其制品中五氯酚残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本部分适用于质猪皮、牛皮、羊皮中五氯酚残留量定性确证和定量测定。2方法提要试样中的五氯酚用1%氢氧化钠溶液提取，HLB小柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。3试剂材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1乙睛：高效液相色谱级。3.2甲醇：高效液相色谱级。3.3甲酸：高效液相色谱级。3.4乙酸铵：高效液相色谱级。3.5氢氧化钠。3.61HLB固相萃取小柱（60mg，3mL），或相当者。3.71%的NaOH溶液：称取1.0g氢氧化钠（精确至0.01g)（3.5），水溶解并定容至100mL。3.85mmol/L乙酸铵溶液，含0.1%的甲酸：精确称取0.385g乙酸铵（精确至0.01g）（3.4），加人1mL甲酸，水稀释定容至1L。3.9含0.1%甲酸的乙腈：移取1mL甲酸(3.3)于1L乙腈(3.1)中。3.10水-甲醇（95+5,V+V²）：量取95mL水，加人5mL甲醇（3.2），混匀。使用前配制。3.11水-乙腈（90+10,Vi+Vz）：量取90mL水，加人10mL乙（3.1），混匀。使用前配制。3.12标准品：五氯酚（pentachlorophenolCAS号：87-86-5），纯度≥95%。3.13标准储备溶液的配制：称取0.01g五氯酚标准品（精确至0.0001g）（3.12），用甲醇溶解定容至终浓度为1.0mg/mL，一18℃避光冷冻保存，有效期为12个月。3.14标准中间溶液的配制：移取100μL五氯酚标准储备液（3.13），用甲醇稀释至终浓度约为1.0μg/mL，4℃避光冷藏保存，有效期为6个月。3.15基质标准工作液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液（3.14），用基质空白溶液配制成适当浓度的基质标准工作溶液（参考线性浓度范围为1.0ng/mL～100.0ng/mL），临用前现配。3.160.22μm有机相滤膜。4仪器和设备4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。1 SN/T 0193.1—20154.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。4.3旋涡混匀器。4.4离心机：10000r/min。4.5固相萃取装置。4.6氮吹浓缩装置。55试样制备与保存取样品中有代表性的部分约500g，用剪刀绞碎成约为1cm²的小块，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于一18℃避