SN_T 3818-2014压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定 液相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3818—2014压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定液相色谱-质谱法Determination of phthalic acid esters in pressure sensitive adhesiveHigh performance liquid chromatography-mass spectrometry2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3818—2014言前本标准按照 GB/T 1.1--2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局本标准主要起草人：叶曦雯、牛增元、罗忻、张清智。 SN/T 3818--2014压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定液相色谱-质谱法1范围本标准规定了压敏胶中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二（2-乙基已基)酯邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异王酯、邻苯二甲酸二异癸酯的液相色谱质谱测定方法。本标准适用于压敏胶中9种邻苯二甲酸酯的测定2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO.3696.）3方法提要试样用乙酸乙酯超声溶解，甲醇沉淀聚合物；王清液过滤后，用液相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量。1.-4试剂和材料.除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水使用符各 GB/T.6682规定的一级水。1. :+14.1甲醇：色谱纯。24.2乙酸乙酯：色谱纯。?4.3乙：色谱纯。邻苯二甲酸二甲酯(DMP,CAS号131-11-3):纯度≥99.5%。4.4邻苯二甲酸二乙酯(DEP,CAS号：84~66-2）：纯度≥99.0%。4.5邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP,CAS号：84-69-5）:纯度≥98.7%。4.6邻苯二甲酸二丁酯(DBP,CAS号:84-74-2）:纯度≥99.0%。4.7邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP,CAS号:85-68-7）:纯度≥97.2%。4.8邻苯二甲酸二（2-乙基已基)酯(DEHP,CAS号:117-81-7）:纯度≥99.5%。4.9邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP,CAS号：117-84-0）:纯度≥99.5%。4.10邻苯二甲酸二异王酯(DINP,CAS号:28553-12-0）：纯度≥99.5%。4.11邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP,CAS号:26761-40-0）:纯度≥99.5%。4.123标准储备溶液（1000 mg/L）:准确称取邻苯二甲酸酯标准品 0.05 g（精确到0.1 mg)于 50 mL容4.13量瓶中,分别用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度,放置4℃冰箱中备用。4.14基质标准工作溶液：用不含邻苯二甲酸酯的样品，按照6.2制备不同基质的阴性样品提取液。分别准确移取9种标准储备溶液（4.13)于同一容量瓶中，用阴性样品提取液稀释并定容。配制成标准溶1 SN/T 3818—2014液中邻苯二甲酸酯的浓度分别为 0.1 mg/L、0.5 mg/L、3 mg/L、5 mg/L、8 mg/L、10 mg/L的基质标准工作溶液。4.15有机相滤膜：0.22μm。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱仪：具电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.1 mg。5.3离心机：转数可达3000r/min。5.4超声波清洗器：工作频率 40kHz。5.5玻璃样品瓶：40mL。5.6旋涡混合器。5.7具塞比色管:25 mL。6 分析步骤6.1制样压敏胶样品直接称样测定。涂胶层较厚的压敏胶制品可直接用小刀或其他金属利器将胶层刮下；涂胶量较少的压敏胶制品可先滴加少许乙酸乙酯（4.2)软化胶体，再用小刀或其他金属利器将胶层刮下。6.2提取称取试样0.25 g(精确至0.1 mg)于40 mL玻璃样品瓶(5.5)中,加人5 mL乙酸乙酯(4.2)超声至样品完全溶解，加人15mL甲醇（4.1)沉淀，旋涡混匀后，以3000 r/min离心5min，上清液转移至25mL具塞比色管(5.7)中，用4 mL甲醇冲洗样品瓶,离心，上清液合并至比色管中，用甲醇定容至刻度，混匀。取部分溶液以0.22 um滤膜（4.15)过滤，滤液供液相色谱-质谱仪测定。6.3空白试验随同样品做空白试验。6.4　测定6.4.1液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。液相色谱条