YB_T 4700-2018钢铁 硫化锰析出相量的测定 电解分离-火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 080. 01H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4700-2018钢铁电解硫化锰析出相量的测定分离-火焰原子吸收光谱法Iron and steel--Determination of manganese sulfide precipitate content-Flame atomic absorption spectrometric method after electrolytic separation2018-10-22 发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4700—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准起草单位：武汉钢铁有限公司、钢铁研究总院本标准主要起草人：余卫华、李江文、张穗忠、陈子宏、闻向东、吴立新、范志国、于录军。 YB/T 4700—2018钢铁硫化锰析出相量的测定电解分离-火焰原子吸收光谱法警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用电解分离-火焰原子吸收法测定硫化锰析出相量的方法。本标准适用于锰的质量分数小于1.0%且氧的质量分数小于0.01%的低合金钢中硫化锰析出相量的测定，测定范围（质量分数）：0.01%～0.20%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理试料采用柠檬酸三钠-氯化钠-硫酸溶液为电解液，室温下电解提取析出相。用EDTA溶液浸泡电解提取物，使其中的碳化锰与氧化锰、硫化锰分离。过滤后的提取物用EDTA-双氧水溶液浸泡将氧化锰与硫化锰分离。再次过滤后的滤液用硝酸-高氯酸冒烟处理后，用稀盐酸将盐类溶解。溶液喷入空气-乙炔火焰中，用锰空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处测量吸光度。由校准曲线计算锰的质量分数，再换算成硫化锰析出相的质量分数。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的二级水。4.1高氯酸，p1.67g/mL。4.2硝酸p1.42g/mL。4.3 盐酸,p1.19 g/mL。4.4盐酸，p1.19g/mL,稀释为1+1。4.5无水乙醇,p0.789 g/mL。4.6过氧化氢溶液，30%。4.7电解液。1 YB/T4700-2018将50g氯化钠和50g柠檬酸三钠溶解于1L水中，再加入0.5mL硫酸（p约1.84g/mL）。4.8EDTA溶液,20 g/L。4.9锰标准溶液。4.9.1锰储备液，1000ug/mL。称取1.000g已去除表面氧化物的电解锰（质量分数大于99.9%），精确至0.001g，置于250mL烧杯中。加30mL硝酸（1十1），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锰。4.9.2锰标准溶液50ug/mL。移取25.00mL锰储备液（见4.9.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug锰4.10微孔滤膜，孔径0.2μm，尼龙材质。5仪器5.1电源装置，提供50mA～2A的稳压恒流电源或者等效的装置。5.2电解杯，250mL高型烧杯（高约13cm，直径约6cm）。5.3阴极筒，不锈钢圆筒（高约11cm，直径约5cm）。5.4电动搅拌器，功率60W。5.5原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器和锰空心阴极灯，供给的空气、乙炔气体要足够纯净，不含油、水和锰，以提供稳定清澈的火焰。按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的判断，所用原子吸收光谱仪应达到下列要求：a）精密度的最低要求用最高浓度的校准溶液测量10次吸光度，计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超过吸光度平均值的1%。用最低浓度的校准溶液（不是零浓度标准溶液）测量10次吸光度，计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超过最高标准溶液吸光度平均值的0.5%。b）特征浓度锰的特征浓度应小于0.10μg/mL。c）检出限锰的检出限应小于0.05μg/mL。d）校准曲线的线