SN_T 3118-2012燃料油中沥青质的测定 棒状薄层色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3118--2012燃料油中沥青质的测定棒状薄层色谱法Determination of asphaltenes in residual oil--Claviform thin-layer chromatography2012-11-16 实施2012-05-07发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3118—2012前言本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王群威、谭曜、应林初、奚中威、林振兴、邬蓓蕾、任飞。 SN/T 3118-2012燃料油中沥青质的测定棒状薄层色谱法1范围本标准规定了用棒状薄层色谱法测定燃料油中沥青质的方法。本标准适用于测定沸点大于35.0℃的蜡油-常压渣油和减压渣油2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法SH/T0753-2005润滑油基础油化学族组成测定法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3.1沥青质asphaltenes石油中不溶于非极性低分子正构烷烃而能溶于苯的物质。4　方法概要根据薄层色谱（TLC)分离原理，将试样用甲苯溶解，在硅胶棒上分别用正庚烷、甲苯展开剂展开后，采用氢火焰(FID)扫描技术进行检测，最后用面积归一法计算出沥青质的质量分数。5 试剂5.1正庚烷，分析纯,按SH/ A.6进行检测，透过率应大于85%。若达不到要求，则按 SH/T0753—2005中附录A进行处理。5.2甲苯,分析纯。5.3燃气：氢气，体积分数大于99.99%。5.4助燃气：空气。6　仪器6.1配有氢火焰离子化合物检测器和数据采集及记录系统的薄层色谱仪。6.2硅胶棒，直径小于1mm，总长度为15mm 的石英棒。其外表层是由孔径为6μm，颗粒为5μm 的1 SN/T 3118—2012硅胶和无机粘合剂烧结而成，硅胶部分长135mm。硅胶棒应贮存在无溶剂和无污染的环境中。注：硅胶棒可通过空白扫描进行活化后重复使用。6.3硅胶棒支撑架。6.4点样板。6.5²展开槽，150 mL或 250 mLs6.6助燃气路内装活性炭的净化管。6.7微量注射器,1μL或2μL。7操作环境室内环境温度在15℃～30℃，湿度应小于65%。8　准备工作8.1按仪器操作说明书调整仪器并设定试验参数，仪器工作条件参见附录A。8.2对硅胶棒进行原点扫描和空白扫描。8.3展开剂的准备按下列步骤在通风橱内进行：一在150mL或250mL展开槽(6.5)中加人70mL或150ml正庚烷(5.1)作为一展展开剂。-在另一个150 mL或 250 mL展开槽（6.5)中加人 70 mlL或150 mL甲苯（5.2)作为二展展开剂。9 试验步骤9.1　点样和展开9.1.1称取0.09g～0.10g试样至具塞磨口试管中，用吸量管量取4mL甲苯稀释，摇匀。若试样含水，在分析前应采用合适的方式进行脱水处理。9.1.2取出硅胶棒支撑架（6.3)并放正点样板相应的位置上。9.1.3用微量注射器吸取1I稀释后的试样，分5次均匀点在点样板刻线位置的硅胶棒上，并在室温下晾干 10 min。9.1.4将硅胶棒（9.1.3)放在盛有正庚烷的展开槽（8.3a))中展开，展开高度不应超过氢火焰的扫描区域为宜，一般控制在 100 mm±2mm。9.1.5取出硅胶棒在室温下晾干10 min，放在盛有甲苯的展开槽（8.3b))中进行展开，展开高度一般控制在 20 mm～50 mm,取出硅胶棒并在室温下晾干 20 min。9.2试样的检测9.2.1将硅胶棒(9.1.5)放人薄层色谱仪的相应位置上，并调其水平9.2.2启动仪器正常扫描程序进行扫描，数据采集系统采集出的色谱图参见附录B。10 计算色谱图上保留时间大于0.4min的为沥青质，其含量按式（1)计算：A1× 100%(1)m=A, +A22 SN/T 3118--2012式中:沥青质的含量（质量分数），%；m -A--沥青质的峰面积；一A2—其他化合物的峰面积。取重复测定两次结果的算术平均值作为测定结果。结果保留至小数点后两位。11精密度11. 1 重复性(r)同一操作者在同一实验室使用同一台仪器，对同一试样按相同的试验方法测得的两个结果之差，不应超过表1中的重复性数值（95%置信水平）。11.2　再现性(R)不同操作者在不同实验室，使用不同的仪器对同一试样按相同的试验方法