SH 0558-1993石油馏分沸程分布测定法(气相色谱法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准石油馏分沸程分布测定法SH/T 0558-93(气相色谱法)1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱仪测定石油馏分沸程分布的方法。本标准适用于常压终馏点低于或等于538℃C、蒸气压低到能在室温下进样和沸程范围大于55℃的石油产品或馏分。本标准不适用于汽油或汽油组分，也不适用于非石油烃馏分。2 引用标准GB/T255石油产品馏程测定法GB/T6536　石油产品蒸馏测定法GB/T 9168石油产品减压蒸馏测定法3术语3.1初馏点(IBP)：累加面积等于所得色谱图总面积0.5%的温度点。3.2终馏点(FBP)：累加面积等于所得色谱图总面积99.5%的温度点。3.3收率：色谱图的累加面积百分数，相当于试样的质量百分收率。3.4切片积分：将色谱图曲线和色谱基线包络的面积按相等时间间隔进行积分，称为切片积分。由切片积分所得的每片的积分数称为切片面积，相等的时间间隔称为切片宽度。为消除噪声与残存影响，切片面积需加以适当修正。4 意义与应用4.1本标准可用于炼油加工产品的馏程测定。4.2本标准所得沸程分布基本上相当于实沸点蒸馏所测得的馏程，它们的测定结果不同于GB/T255、GB/T6536或GB/T9168几种蒸馏方法的测定结果。5方法概要将试样导入能按沸点增加次序分离烃类的气相色谱柱。于程序升温的柱条件下，检测和记录整个分离过程的色谱图及其面积。在相同的条件下，测定沸程范围宽于被测试样的已知正构烷烃混合物，由此得到保留时间-沸点校正曲线。从这些数据可以获得被测试样的沸程分布。6 仪器与材料6.1 仪器6.1.1气相色谱仪：必须具备以下特性。1994-05-01实施中国右油化工总公司1993-06-11批准49 SH/T 0558--936.1.1.1检测器：主要使用火焰离子化检测器(FID),也可以使用热导检测器(TCD)。检测器必须在1本标准规定的试验条件下，至少能以绘图仪满刻度10%的蜂高检测出1.0%的正十二烷，同时不降低8.3条中定义的分离度。在此灵敏度下操作，所得基线漂移每小时不大于1%的满刻度。检测器也必须!具有在最高柱温下连续操作的能力，并且它与色谱柱之间的连接不能有任何冷区。检测器响应的校正参一见附录 A。6.1.1.2色谱柱温程序控制器具有足够的程序升温能力，使得试样的初馏点得到至少1min以上的保留时间，以及能将试样a.完全洗脱出色谱柱。同时，程序升温速率必须满足9.3条中所说明的校正混合物每个组分的保留时间获得0.1min的重复性。b.当初馏点低于93℃时，要求初始柱温低于环境温度。但是，不能低于表1规定的初始柱温。6.1.1.3．进样器：在足够高的温度下能将终馏点538℃的烃类试样完全气化，并且处在相当于最高柱温下能连续操作使用。也可以用能程序升温到最高柱温的柱头进样器。进样器与色谱柱之间的连接应避免任何冷区。注：在更换新进样隔片后需将进样器升温到300℃以上温度工作时，必须先做空白运行，以便检查新隔片可能产生的流失峰。必要时在操作温度下老化一定时间。6.1.2绘图仪：具有0～1V信号量程和2s或更快的满刻度响应时间。6.1.3积分仪：为了测量色谱图的累加面积，必须配备电子积分器或计算积分仪或微机积分系统。该积分设备必须具有测量峰的保留时间和峰面积的能力。它们还应具备将检测讯号连续转换为周期性面积切片的能力。测得的最大切片面积必须在所用测量系统的线性范围之内。6.1.4色谱柱：在测试条件下典型的石油烃能按沸点增加次序分离，以及柱分离度（见8.3条)在3~8的色谱柱与相应操作条件都可以使用。典型色谱柱条件见表1。6.1.5流量控制器：必须能使载气流在柱温的整个范围内保持士1%的稳定性。推荐将进入色谱仪的载气压力调节在约500士50kPa范围内。6.1.6微量注射器：满量程1～10L。6.2材料6.2.1载气：火焰离子化检测器使用氮、氨或氩气。热导检测器使用氮或氢气。注意：氮、氨或氩气是处于高压下的压缩气体。关于高压气源的安全使用按照国家有关规定执行。6.2.2燃烧气：氢用作为火焰离子化检测器的燃烧气。注意：氢气在高压下是极易燃烧的气体。关于高压氢气源的安全使用按照国家有关规定执行。6.2.3助燃气：空气(烃类含量小于1×10-cm/m)用于火焰离子化检测器的助燃气。7 试剂7.1固定液：甲基硅酮橡胶或甲基硅酮流体固定液,色谱试剂。7.2填充柱载体：各种色谱用硅藻土，或硅烷化硅藻土载体，60～100目，色谱试剂。7.3正辛烷：分析纯。7.4二硫化碳：分析纯。注意：二硫化碳是一种极易挥发、可燃和有毒溶剂。7.5 参考油：参考油 1号,参考油 2 号,其沸程分布见附录 B。50 SH/T 055893表1典型色谱操作条件目12345项1. 21. 50. 50.6柱长,m0. 75 ~ 0