YB_T 5041-2012氧化钼 硫含量的测定 燃烧-碘酸钾容量法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5041—2012代替　YB/T 5041—1993氧化钼硫含量的测定燃烧-碘酸钾容量法Molybdenum oxide--Determination of sulfur content-Combustion-potassium iodate volumetric method2013-03-01实施2012-11-07发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5041-2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准是对YB/T5041—1993《氧化钼块化学分析方法燃烧-碘酸钾容量法测定硫》的修订。本标准代替YB/T5041—1993《氧化钼块化学分析方法燃烧-碘酸钾容量法测定硫》。本标准与YB/T5041—1993比较，主要进行了以下修改：增加了第 2 章和第 10 章内容;-标准名称改为：《氧化钼硫含量的测定燃烧-碘酸钾容量法》。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本标准主要起草人：刘冰、袁萍、张英杰本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T 5041—1993。 YB/T 5041—2012氧化钼硫含量的测定燃烧-碘酸钾容量法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了燃烧-碘酸钾容量法测定氧化钼中硫含量的方法。本标准适用于氧化钼中硫含量的测定。测定范围（质量分数)：0.040%～0.200%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料中硫在高温氧气流中燃烧，生成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，以碘酸钾标准溶液滴定，滴定至浅蓝色为终点，根据碘酸钾标准溶液的消耗量，计算试料中的硫含量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1 碘酸钾,固体。4.2碘化钾，固体。4.3氢氧化钾，固体。4.4可溶性淀粉。4.5铋粒,含铋量大于99%,不含硫。4.6无水氯化钙。4.7硅胶。4.8脱脂棉。4.9三氧化钼,基准试剂。4.10硫酸铅,基准试剂。4.11盐酸,pl.19g/mL。硫酸,p1.84g/mL。4.124. 13氢氧化钾溶液，400g/L淀粉溶液，称取10g可溶性淀粉（4.4)放人烧杯中，加水调成糊状，在不断搅拌下加人沸水500mL，4.14煮沸1min，冷却后，加入溶有15g碘化钾（4.2)的100mL水，再用水稀释至1000mL。4.15²吸收液，15mL盐酸(4.11)用水稀释至1000mL。4.16碘酸钾标准滴定溶液4.16.1配制，称取0.2225g碘酸钾（4.1)、1.5g碘化钾（4.2)、0.1g氢氧化钾（4.3），溶解于水中，用水稀释至1000mL;4.16.2标定,称取与试料中硫含量相近似的硫酸铅（预先在 800℃灼烧 2h后，置于干燥器中,冷却至室1 YB/T 5041-—2012温)基准试剂（4.10)及与称样量相近似的三氧化钼基准试剂(4.9)各三份，使其均匀分布在三个瓷舟(5.10)中部，加2.5g铋粒（4.5）。以下按分析步骤第7.3.2条进行，三份所消耗碘酸钾标准溶液的极差值不得超过0.2mL，取其平均值。4.16.3碘酸钾标准溶液对硫的滴定度按式(1)计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度：T = m X 0. 1057(1V式中：T碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);V-三份所消耗碘酸钾标准滴定溶液的平均体积,单位为克每毫升(g/mL)；m称取硫酸铅量，单位为克(g)；0.1057-硫酸铅换算成硫的系数。5仪器5.1氧气瓶。5.2氧气表。5.3 缓冲桶。5.4洗气瓶，内盛硫酸（4.12）。5.5洗气瓶，内盛氢氧化钾溶液（4.13)。5.6干燥塔，内盛硅胶(4.7)和无水氯化钙(4.6)。5.7 流量计。5.8 玻璃活塞。5.9瓷管,600mmX27mmX23mm。5.10瓷舟,88mm或 97mm,瓷舟使用前,经1350℃灼烧。5.11除尘管。5.12吸收杯。5.13滴定管：25mL或50mL。5.14燃烧炉。5.15温度控制器。5.16金属钩，用镍铬丝或纯铜丝制成硫的测定装置见图 1。6取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔。试样应在105℃士5℃烘至恒重。7分