SY 5120-1997岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法.pdf

ICS 75.180.99E 10SY备案号：1148--1998中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T. 5120-1997岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法 Analytical method of gas chromatography on saturated: . hydrocarbons of rock chloroform extract and crude oil1997-12-31发布1998-07-01 实施中国石油天然气总公司发布 SY/ T 5120-1997前言范围t2方法提要3仪器和设备4 试剂和材料.样品制备5测定步骤6定性7-.8定量计算9质量要求附录A(标准的附录）地化参数和计算附录B(提示的附录）色谱操作条件实例. SY/ T 5120-1997前：言为了把近十年的工作实践、分析方法和参数作为修改内容列人标准，使之适合于现有的各种类型的色谱仪，统一规定操作的基本要求和分析方法，使标准具有更广泛的适用性，易于贯彻执行，本标准主要修订了9.1“色谱图”、9.2准确度”、9.3精密度”等。鉴于各单位的气相色谱仪型号不一，故将主要操作条件举例列人了附录B（提示的附录）。本标准的附录A是标准的附录，附录B是提示的附录。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：石油勘探开发科学研究院实验中心、胜利石油管理局科学研究院、四川石油管理局石油勘探开发研究院、新星石油公司、华北石油管理局规划设计研究院。本标准主要起草人肖廷荣唐洪三张华清．刘耀铮孟建华IV 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T替SY5120—86岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法Analytical method of gas chromatography on saturated hydrocarbonsof rock chloroform extract and crude oil1范围本标准规定了饱和烃气相色谱分析方法中的样品制备，测定步骤，定性、定量计算和质量要求等。本标准适用于岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃的正构烷烃、姥鲛烷、植烷等的测定。2方法提要将饱和烃样品采用分流或无分流进样方式注人气相色谱仪中的汽化室汽化，样品随载气进人毛细柱分离，经火焰离子化检测器检测，通过记录仪或数据处理系统绘制出色谱图，以峰面积归一化法计算出各碳数正构烷烃及姥鲛烷和植烷的质量分数，并计算CPI等八项地化参数[见附录A（标准的附录) J。3仪器和设备3.1气相色谱仪：具有毛细柱分流或无分流进样系统、程序升温及火焰离子化检测器装置。3.2数据处理装置(或附记录仪)。3.3’冰箱。4试剂和材料4.1试剂4.1.1正已烷或异辛烷（分析纯）。4.1.2色谱标样：含C13～C4o范围内任意几个碳数的正构烷烃标样。4.2.材料4.2.1色谱柱：弹性石英毛细柱，固定相为甲基硅酮或甲基苯基硅酮，柱长20～30m，内径0.20~0.32mm最高使用温度不低于300℃。4.2.2微量注射器：1L，10L。4.2.3带盖样品瓶。容积0.5～1.0mL4.2.4氮气或氢气：纯度不低于99.99%。4.2.5氢气：纯度不低于99.9%4.2.6净化压缩空气。5样品制备5.1将岩石氯仿抽提物或原油经族组分分离而得到的饱和烃馏分，放在冰箱内或置于阴凉处保存。5.2分流进样方式，用适量正已烷稀释样品；无分流进样方式，用适量异辛烷稀释样品。中国石油天然气总公司1997-12-31批准1998-07-01实施 SY/T5120—19976测定步骤通人气体，检查分析系统的气路，排除漏堵。6.16.2根据各仪器的操作步骤启动仪器，输人分析参数，按最佳操作条件调节仪器[见附录B（提示的附录）J。6.3点燃火焰，检查程序升温过程的色谱基线稳定性，6.4根据样品量的多少选择分流或无分流进样方式及进样量6.5用微量注射器注人样品，同时启动程序升温，并记录谱图和采集数据。7定性利用色谱标样峰的保留时间对样品中的组分进行定性，8定量计算以峰面积归一化法计算某正构烷烃各组分和姥鲛烷、植烷的质量分数。Af.×100?(1)CZAJ.出峰鑫式中：C正构烷烃某组分、姥鲛烷、植烷的质量分数，%;A;—正构烷烃某组分、姥鲛烷、植烷的峰面积值；f—正构烷烃某组分、姥鲛烷、植烷的质量校正因子。因正构烷烃各组分、姥鲛烷、植烷的质量校正因子接近1，故上式可简化为A,(2)100CZA,9质量要求色谱图9.1出峰范围包括C13～C4o的正、异构烷烃，并且正构烷烃的色谱峰形对称。9.1.19.1.2最高色谱峰的高度应占记录纸高度的60%~90%，特殊样品例外。9.1.3正十七烷与姥鲛烷的峰高分离度不应小于90%（以低峰高度为准）。9.2准确度15401色谱标样三次重