SN_T 3911-2014建筑用砂石中水溶性氟离子含量的测定 离子色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3911—2014建筑用砂石中水溶性氟离子含量的测定离子色谱法Determination of water soluble fluorine in building sands-Ion chromatography2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局奇下 SN/T 3911-2014前言本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王振坤、靳宏、臧世阳、王素梅、胡德新、莫宇清。 SN/T 3911--2014建筑用砂石中水溶性氟离子含量的测定离子色谱法 范围1本标准规定了建筑用砂石中水溶性氟离子含量的离子色谱测定方法。本标准适用于建筑用砂石中水溶性氟离子含量的测定，方法适用范围为 2.00 mg/kg～200 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(ISO5725-2:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样直接用水浸泡，超声萃取，其中的水溶性氟离子溶于水中；用离子色谱法测定。以保留时间定性，以外标法进行定量。4试剂和材料4.1水：符合 GB/T 6682规定的-级水。4.2氟离子标准储备溶液（1 000mg/L）：购买有证标准物质。氟离子标准工作溶液（100mg/L）：分取氟离子标准储备溶液（4.2)10.00mL于100mL容量瓶4.3(5.9)中，用水稀释至刻度，混匀。5仪器和设备离子色谱仪：配电导检测器。5.1离心机：具备控温功能，转速不小于 9 000 r/min。5.25.3分析天平:感量 1 mg。超声清洗仪：功率不小于500W。5.45.51IC-RP 柱和 IC-Na 柱。5.6尼龙滤膜：0.22 μm。5.7注射器:5 mL。5.8钢铁容量瓶：50mL。PP容量瓶:100 mL。5.9 SN/T 3911—20145.10PP离心管:50 mL。6试样制备按照GB/T 2007.2制备试样，并将试样置于密闭塑料容器保存，防止污染。7 分析步骤7.1试料称取 5g 试样,准确至 1 mg。7.2样品处理将试料（7.1)放人 50 mL钢铁容量瓶（5.8)中，加人少量水润湿，摇匀,加入25 mL水，放超声清洗仪(5.4)中于 70 ℃萃取 10 min。将钢铁容量瓶（5.8)取出冷却至室温，加水定容后，摇匀,静置10 min,将上清液转移至离心管（5.10），置于离心机（5.2)中，以9 000 r/min的转速离心5min，取上层清液依次过IC-RP柱和IC-Na柱（5.5)和尼龙滤膜(5.6），滤液待测。7.3色谱分析条件参考色谱条件参见附录A。7.4标准工作曲线的绘制分别准确移取 100 mg/L氟离子标准工作溶液（4.3)0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00mL 于组100 mLPP容量瓶(5.9)中，用水(4.1)稀释至刻度，混匀，进离子色谱仪测定。以氟离子质量浓度(mg/L)为横坐标，峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。典型离子色谱图参见附录 B。7.5结果计算按式(1)计算试样中水溶性氟离子含量 X。X=(ppo)×V×.(1)m式中：X-试样中水溶性氟离子含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；一试液中氟离子浓度，单位为毫克每升(mg/L);0β。——空白溶液中氟离子浓度，单位为毫克每升（mg/L);V一试液体积,单位为毫升(mL);f试液稀释倍数;-试样质量，单位为克（g）。m --对同一试样,至少独立测定两次,取其平均值。分析结果保留3位有效数字。7.6 空白试验除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。2 SN/T 3911-20148 3方法精密度由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2进行统计，结果见表1。表 １方法精密度单位为毫克每千克.水平范围重复性限r再现性限R0.270 X X0.8822.00 ~2000.279-+0.060X注：X为两次测定结果的平均值3 SN/T -391.1-2014附录A（资料性附录）参考色谱条件A.1色谱柱：选用高容量的 IonPac?AS19-HC型阴离子分离柱（4 mmX250 mm）和 IonPac?AG19HC