SNT 0351-2009进出口食品中丙线磷残留量检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0351—2009代替S出口食品中丙线磷残留量检测方法Determination of ethoprophos residuesin foods for import and export2009-07-07发布2010-01-16实施中华人民共和国发布行国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0351—2009前言本标准代替SN0351-1995《出口粮谷中丙线磷残留检测方法》。本标准与SN 0351-1995相比，主要变化如下：扩大了使用范围；增加了液相色谱-质谱/质谱确证方法；-取消了 SN的2抽样和制样”,增加了“试样制备与保存”;改进了样品前处理技术路线。本标准附录 A和附录 B均为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国北京出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈捷、谢建军、王岚、吴映旋、林海丹、郑自强、徐超一、王凤池。本标准于1995年首次发布，本次为第一次修订。 SN/T 0351—2009进出口食品中丙线磷残留量检测方法1 范围本标准规定了进出口食品中丙线磷残留量检测的气相色谱测定和液相色谱-质谱/质谱确证方法。本标准适用于大米、绿豆、菠菜、荷兰豆、柑橘、葡萄、板栗、茶叶、猪肉、鸡肉、猪肝、罗非鱼、蜂蜜中丙线磷残留量的测定和确证。2方法提要样品经乙腈或乙酸乙酯提取后，通过固相萃取小柱净化，采用气相色谱（火焰光度检测器)测定，外标法定量。液相色谱-质谱/质谱确证。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯水为去离子73.1 丙酮。3.2 乙酸乙酯。3.3正已烷。3.4乙腈:色谱纯。3. 5甲醇。3.6无水硫酸钠：650℃灼烧.4 h，在干燥器内冷却至室温，储于密闭干燥器中备用。3.7氯化钠。13.8正已烷-丙酮（2十1，体积比）：正已烷100hL，加人50mL丙酮，混匀。3.9丙线磷标准物质(C:H19O2P$2，CAS编号 13194-48-4)：纯度大于等于 99.0%。3. 100丙线磷标准储备液：准确称取适量丙线磷，用乙酸乙酯配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液，于一18℃保存。3.11丙线磷标准中间溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙酸乙酯稀释至浓度为100.0μg/mL的标准中间溶液，于18℃保存。3. 12丙线磷标准工作液：使用前根据需要将标准中间溶液用乙酸乙酯稀释成适当浓度的标准工作液。3. 13石墨化碳黑固相萃取柱:250 mg,3mL,或相当者。3.14氟罗里硅土固相萃取柱:1 000 mg,3 mL,或相当者。3. 15氨基固相萃取柱:200 mg,3 mL,或相当者。3. 16CHROMABOND XTR 固相萃取柱:3000 mg,15 mL,或相当者。3. 17微孔滤膜:0.45μm,有机系。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配有火焰光度(FPD-P)检测器。4.2液相色谱-质谱/质谱联用仪：配有电喷雾离子源。4.3天平：感量0.1mg和0.01g。4.4食品捣碎机。 SN/T 0351--20094.5高速均质机。4.6 离心机:6000 r/min。4.7旋转蒸发仪。4.8氮气吹干仪。4.9旋涡振荡器。4.10振荡器。固相萃取装置。4.114.12容量瓶:25mL。具塞塑料离心管：50 mL,聚丙烯。4. 134.14浓缩瓶:25 mL。5具塞玻璃刻度试管:5 mL。4. 155样品制备与保存5.1样品制备5.1.1菠菜、荷兰豆、柑橘、葡萄取有代表性样品约500g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机加工成浆状。混匀，装人洁净容器，密闭，标明标记。5.1.2 大米、绿豆、板栗、茶叶取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。5. 1.3 猪肉、鸡肉、猪肝、罗非鱼取有代表性样品约500g，剔骨去皮，用绞肉机绞碎，混匀，装人洁净容器，密闭，标明标记。5.1.4蜂蜜取代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时必须注意防止水分挥发。装人洁净容器，密封，标明标记。5.2试样保存茶叶、蜂蜜、粮谷及坚果类等试样于0℃～4℃保存;水果蔬菜类和动物源性食品等试样于一18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取6.1.1 大米、绿豆、板栗称取5g试样（精确至0.01g)于50mL离心管中，加2g无水硫酸钠（3.6），