SJT 10457-1993俄歇电子能谱术语深度剖析标准导则.pdf

L 32SJ中华人民共和国电子行业标准SJ/T 10457—93俄歇电子能谱术深度剖析标准导则Standard guide for depth profilingin auger electron spectroscopy：1993-12-17发布1994-06-01实施中华人民共和国电子工业部发布 中华人民共和国电子行业标准俄歇电子能谱术深度剖析标准导则SJ/r 10457--93Standard guide for depth profiling in auger electron spectroscopy1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准导则规定了俄歇电子能谱术深度剖析的实施细则。1.2适用范围本标准导则适用于采用磨角与截面法、球坑法、离子溅射法、非破坏性深度剖析法进行俄歇电子能谱术深度剖析。本标准导则可能涉及有害的物品、操作及设备。但没有说明所有相关的安全问题。使用者在使用本导则前，应该制定适当的安全与保健措施，并确定本导则的应用范围。2方法提要2.1磨角与截而法：磨角法是将样品表面以某一~小角度进行研磨或抛光，与截面法比较，提高了深度分辨能力。2.2球坑法：利用旋转球在样品表面形成一球形坑，利用球坑斜面提高深度分辨能力。2.3离子溅射法：与俄歇分析相结合，用离子轰击对样品表面逐层剥离。2.4非破坏性深度剖析法：系指各种获取样品表面不同深度的信息的非破坏性方法。3意义及应用3.1俄歇电子能谱术提供的是固体近表面区的化学和物理状态的信息，因此非破坏性深度析局限在这一近表面区内。3.2离子溅射法主要用于 2μm深度内。3.3磨角法或球坑法主要用干大于1μm的深度。3.4用深度剖折法研究界面时，应根据表面粗糙度、界面粗糙度与膜厚选择深度剖析的方法。4磨角与截面法4.1磨角法是以某一角度抛磨样品从而提高深度分辨能力的方法，如图1所示，而在截面法中则垂直于界面抛磨样品。抛磨样品常用金刚砂纸、金刚石研磨膏和白刚玉。逐步加细抛光材料的粒度，以获得所期的表面光洁度。但是，这两种方法对于获得晰的界面和光洁的表面都有一定的局限性。中华人民共和国电子工业部1993-12-17批准1994-06-01实施 SJ/T 10457—93图1磨角样品剖面图注：实际上8比图示的角度小得多，为1°量级。4.2在磨角法中，先把样品固定在平板规块上，用准直仪测量角度。精确度取决于样品平整度。实际应用中，测量精度可达0.1°。4.3深度d(如图1所示），由（1)式给出：d -- Y .tand(1)式中;0—研磨角;Y一分析点至研磨斜面上边缘的水平距离，nm。4.4深度分辩能力△d，由（2)式给出：Ad = AY .tang(2)式中：△Y一电子束经与样品及电子束的位置误差之和，nm4.5俄歇分析包括沿研磨面的线扫描分析与点分析。这些分析可用测微器调节移动样品或用电子学方法移动电子束来完成。4.6离子溅射法常与磨角法结合来除去沾污和研究研磨表面下的界面。5球坑法5.1首先将样品固定在旋转钢球能接触其表面的装置上，然后进行研磨。钢球的旋转速度及其对样品的力可调节。5.2在球上涂覆磨料可以提高磨削速率。通常选用粒度为0.1μm至1μm的金刚石研磨膏。使用较粗的颗粒可达到很高磨削速率，使用较细的颗粒可得到很光滑的球坑壁。首先用粗研磨膏形成球坑，再用细研磨膏抛光坑壁。5.3球坑的几何形状见图2，球坑深度d由（3式给出：d = D/8R(3)式中.D一球坑直径,nm;R球半径,nm;且 Rd。 SJ/T 10457—93图2在样品上用半径为R的球得到深度为d的球坑剖面图5.4俄歇分析同4.5条与4.6条所述。5.5分析中任意点的深度Z由(4)式给出：Z = (R² --- X² + D . X - D2/4)1/2 --- (R2 - D2/4)1/2(4)分析点距球坑边缘的水平距离，nm。式中:X一深度也可由（5)式近似给出：Z = X.(D- X)/2R(5)5.6深度分辨能力△2，由（6)式给出：AZ -- AX - tang(6)式中：△X 电子束径与水平方向的其他位置误差之和，nmβ一坡角，与磨角法不同，坡角定义为样品表面与坑壁切线的夹角。坡角沿坑壁发生变化，其值可由(7)式给出：Sin6 = 2(0. 5D - X)/R(7)在球坑底最小，此处具有最佳分辨能力。6离子溅射法6.1首先，将样品送入装有俄歇分析器和离子溅射枪的真空室内，用溅射靶或法拉第杯调准离子束。将样品放置在俄歇分析器前，并使离子枪正对分析区，使分析区处在离子溅射区内。如果离子束与样品表面不垂直，则必须考虑离子束对分析区可能产生的阴影效应。在溅射过程中，使样品台旋转可以提高离子溅射的均匀性，从而提高深度剖析时的深度分辨能力。6.2根据经验或从最初的俄歇全谱扫描中选定欲测试的元素。选取