SN_T 4488-2016进出口纺织品 异噻唑啉酮类抗菌剂的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4488—2016进出口纺织品异噻唑嘛酮类抗菌剂的测定高效液相色谱法Textiles for import and export-Determination of isothiazolone biocides-High performance liquid chromatography method2016-06-28 发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4488—2016A前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：谢堂堂、刘彩明、钟声扬、林君峰、王成云、褚乃清、李丽霞、唐莉纯、李燕华。I SN/T 4488—2016进出口纺织品异噻唑啉酮类抗菌剂的测定‧高效液相色谱法1范围本标准规定了纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂(参见附录A)的高效液相色谱测定方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用甲醇超声提取，提取液经滤膜过滤，用高效液相色谱仪测定，以保留时间定性，必要时结合紫外吸收光谱图进行确认，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，仅使用分析纯级别的试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.25种异噻唑啉酮标准品：纯度≥98%，参见附录A。4.3单组分标准储备溶液：分别准确称取适量的每种异噻唑啉酮标准品（4.2），用甲醇（4.1)分别配置成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液。4.4系列标准工作溶液：分别移取一定体积的5种异噻唑啉酮的标准储备溶液（4.3），置于棕色容量瓶中，用甲醇(4.1)稀释并定容至刻度，,摇匀。混合标准工作溶液的浓度可根据实际需要配制。注：不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同，5种异噻唑啉酮标准溶液浓度范围在0.25 mg/I～50 mg/L时的线性被证明可以满足要求。4.5滤膜：有机相针式，0.22μm。5仪器与设备5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。5.2提取器：管状，具密闭塞,约 50 mL，由硬质玻璃制成。5.3超声波提取器：工作频率40kHz。1 SN/T 4488—20166分析步骤6.1样品溶液的制备取有代表性试样,剪成约5 mm×5 mm的碎片,混匀。准确称取上述试样1.0g,精确至0.01 g,置于50 mL提取器（5.2），准确加人20 mL甲醇（4.1），置于超声波提取器（5.3）中，于40 ℃下超声萃取20 min,冷却至室温后，提取液经滤膜（4.5)过滤，所得滤液供液相色谱测定。6.2测定6.2.1液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪馨，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考：色谱柱:XR-ODS(2.2 μm),100 mm×3.0 mz（内径)或相当者;a)b)流速:0.4 mL/min;c)柱温：40℃;d)检测器：二极管阵列检测器(DAD)e)检测波长:190 nm～450 nmf)定量波长：277nm，285nm,319.nm；g)进样量：1.0 μuL;h)流动相 A:甲醇;i)流动相 B:水;梯度：起始时用40%流动相◆和60%的流动相B,在2.0 mj)ain内线性转变为90%流动相A和10%的流动相B,保持4m,然后b.5mih内线性转变为40%流动相A和60%的流动相B,保持 4 min。6.2.2标准工作曲线的制作取系列标准工作溶液（4.4），接6.2.1分析条件进样测定，参考附录人规定的定量波长，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制标准工作曲线。在上述液相色谱分析条件下，标准物质的液相色谱图参见附录 B。6.2.3液相色谱分析按6.2.1的测定条件对待测样进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。根据色谱峰的保留时间定性，如采用二极管阵列检测器，可结合其紫外吸收光谱图进行确认，标准物质的紫外吸收光谱图参见附录C。根据色谱峰的峰面积进行外标法定量。6.3空白试验除不加试样外，均按步骤6.2进行。7结果计算按式(1)计算纺织品中异噻唑啉酮的含量：(c-)XVX=..(1 )m2 SN/T 4488—2016式中:X试样中异噻唑啉酮的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）；-从标准工作曲线上读取的样液中异噻唑啉酮的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；?从标准工作曲线上读取的空