SNT 1793-2006黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷的测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1793--2006黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷的测定波长色散X射线荧光光谱法Determination of copper, lead, iron, bismuth , antimony ,phosphorus and arsenic inbrass-Wave dispersive X-ray fluorescence spectrometric method2006-08-28 发布2007-03-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码蒂 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷的测定波长色散X射线荧光光谱法SN/T 1793—2006中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 880×12301/16　印张0.5 字数 ７千字2006年11月第一版　2006年11月第一次印刷印数 1—2 000 SN/T 1793—2006前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：应晓浒、曹国洲、王谦、孙立群。本标推系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1793-—2006黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷的测定波长色散X射线荧光光谱法范围1本标准规定了X射线荧光光谱法测定黄铜中的铜、铅、铁、铋、锑、磷和砷含量的方法本标准适用于普通黄铜和加砷普通黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷含量的测定，测定范围见表1。表 1方法的适用范围含量范围元素%Cu54~97Pb0. 01~0. 6Fe0. 01~0. 5Bi0. 001~0. 008Sh0. 003 ~~0. 12R0. 005~ 0. 06As0.01~0.12Zn余量2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1031表面粗糙度参数及其数值GB/T16597治金产品分析方法　X射线荧光光谱法通则3方法提要测量样品中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方法及数学校正模式，计算出待测元素的含量。4仪器波长色散型X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定。5 测定步骤5.1试样的制备试样为块状或板状样品，其X射线照射面须加工至表面粗糙度小于GB/T1031规定的轮廓最大高度(Ry)6.3 μm。校准样品和待测样品采用同样的加工方法，如采用金相砂纸研磨来加工试样表面，要求使用同一牌号的砂纸。试样表面加工完毕应立即测量。注：试样的表面粗糙度可以通过精车、精铣、精刨或金相砂纸研磨等方法来获得，试样不需要抛光。如可以采用细于120号的金相砂纸研磨。1 SN/T 1793--20065.2X射线荧光光谱分析5.2.1测条件各元素测量的特征谱线见表2，特征谱线的测量条件通过优化获得，分析铋时，选用较细的准直器和分光性能较好的分光晶体。X射线荧光光谱仪的测量条件参见附录A。表 2 测量的特征谱线PAsSbBiCuPbFe元素MK.KeK.LaLp特征谱线Ki!i.5.2.2背景校正采用一点法扣背景,按式(1)计算特征谱线的净强度：.(1)1式中:扣除背景的分析线强度；峰值强度；Ip-背景强度。Ih5.3校准曲线的制作5.3.1选用普通黄铜和加砷黄铜标准物质绘制校准曲线，每个元素都应具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。5.3.2校准、基体效应校正和谱线重叠干扰校正采用数学方法进行回归,分析铋时，需要校正铅和砷对铋的谱线重叠干扰，按式(2)计算：.(2 )W: = a(I +ZβW)(1+α;W,)+b式中:W;—--校准样品中分析无素 i 的推荐值;a.b——-分析元素 i的校准曲线常数;—干扰元素对分析元素i 的谱线重叠干扰校正系数;1Wk—-干扰元素 的含量;-元素i对分析元素i的影响系数（理论α系数）)；aij -W;-共存元素i的含量。计算时将锌设定为余量。LA5.4 测量仪器稳定后，用标准化试样进行仪器漂移校正，然后测量待测试样元素分析线的强度。分析结果的计算和表述6测得试样分析元素的强度；按式(2)计算含量。所得结果含量大于0.10%时，保留至两位小数；含量小于0.10%时，保留至3位小数；含量小于0.010%时，保留至4位小数。７精密度精密度数据由8个实验室对4个水平试样所做的实验结果中确定的