铅及铅合金化学分析方法 第18部分：银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒、碲含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-编制说明.pdfVIP

一、工作简况 1、任务来源 2022 年7 月，国家标准化管理委员会下达了 《第二批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通 知》-国标委发﹝2022 ﹞22 号文件，其中《铅及铅合金化学分析方法 第 18部分：银、铜、铋、砷、锑、锡、 锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒、碲含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》由国合通用测试评价认证 股份公司、国标 （北京）检验认证有限公司负责起草，项目计划编号T-610，项目周期18个月， 计划完成年限2023年。 2、目的和意义 铅是重要的有色金属，其年产销量在有色金属中排在铝、铜、锌之后的第四位，主要应用在铅蓄电池、 电缆护套、铅箔等领域。铅产品不仅包括高纯度的铅锭、再生铅，还包括铅锑合金、铅钙合金等合金产品， 各杂质元素的质量分数是鉴别产品等级的重要参数。地壳中的铅常与锌、铜共生，构成铅锌矿或铅锌铜矿， 此外还会含有银、铋、镉、锡等杂质元素。根据GB/T469、GB/T21181、GB/T26045、GB/ T 1470等铅相 关产品标准，铅及铅合金中通常需要检测银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍等痕量杂质元素。 目前，铅及铅合金化学成分的检测依据为GB/T4103 《铅及铅合金化学分析方法》，该系列共 17 个部 分，前15部分均为单一元素测定方法，涉及原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法等，涉及锡、 锑、铜、铁、铋等杂质元素的测定。第 16部分为 《铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定 光电直读发射 光谱法》。第17 部分为 《钠量、镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》。 本项目的目的在于建立电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS）测定铅及铅合金中银、铜、铋、砷、锑、 锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒、碲等痕量杂质元素的化学分析方法。ICP-MS具有多元素同时测定、 干扰少、灵敏度高等优点，是近些年高纯金属及合金材料化学成分分析的重要手段。建立铅及铅合金中痕 量杂质元素的ICP-MS分析方法具有重要意义，项目完成后GB/T4103 标准体系更加完善，为检测机构提 供更加便捷的方法标准，提高铅及铅合金样品的检测速度，更好的服务铅及铅合金产品的生产和使用单位。 3、项目编制组单位及变化情况 2022年9 月，任务落实会议确定编制组成员包括国合通用测试评价认证股份公司、国标 （北京）检验 认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、阜阳市产品质量监督检验所、深圳市中金岭南有色金属 股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、金川集团股份有限公司、 紫金铜业有限公司、国合通用 （青岛）测试评价有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司。2023年6 月，增加辽宁中科力勒检测技术服务有限公司。 4、主要参加单位和工作成员及其所做的工作 4.1主要参加单位情况 国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司是本标准的起草单位。在工作前期， 对现阶铅及铅合金相关的产品标准、检测现状及国内外相关检测标准进行了充分的调研，并设计了采用电 感耦合等离子体质谱 （ICP-MS）测定铅及铅合金中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、 钙、硒、碲含量的实验方案。项目计划下达后，编制组购买铅标准物质及高纯铅样品并积极联系阜阳市产 品质量监督检验所协调准备铅钙合金、铅锑合金和铅银合金等公共样品；完成ICP-MS 测定方法的研究并 形成研究报告及 《讨论稿》；发放样品并协调验证单位完成验证报告，并在综合各验证单位意见的基础上 提出 《征求意见稿》；负责汇总精密度数据，完成数理统计工作；负责意见征集与汇总；并负责在标准预 审会、审定会上进行项目介绍与答辩，最终形成报批稿，协助标准化技术委员会秘书处完成标准的报批工 作。 广东省科学院工业分析检测中心、阜阳市产品质量监督检验所、深圳市中金岭南有色金属股份有限公 1 司等3 家单位作为一验，负责逐条验证 《研究报告》的内容，对方法的可行性进行论证并给出结论；负责 提供本试验室公共样品的原始测定数据；协助起草单位完成标准报批稿的校核工作。 北矿检测技术股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、金川集团股份有限公司、紫金铜业有 限公司、国合通用 （青岛）测试评价有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、辽宁中科力勒检测技 术服务有限公司是等单位作为二验，主要按照 《研究报告》中的试验步骤完成公共样品的测定并提供原始 测定数据，对于试验中发现的问题及时反馈给起草单位。 国标