SN_T 3784-2014进出口纺织品中2，4－二硝基甲苯的测定 气相色谱－质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3784--2014进出口纺织品中2，4-二硝基甲苯的测定气相色谱-质谱法Determination of 2 , 4-dinitrotoluene in textiles for import and export-Gas chromatography/mass spectrometry2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口纺织品中 2,4-二硝基甲苯的测定气相色谱-质谱法SN/T 3784-2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230　1/16¥印张 0.55字数 ８千字2014年12月第一版　2014年12月第一次印刷印数 11 300*书号：155066·2-27505 SN/T 3784--2014言前本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：赵珊红、吴刚、吴俭俭、李彬、王力君、郭方龙。 SN/T 3784--2014进出口纺织品中2，4-二硝基甲苯的测定气相色谱-质谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了纺织品中 2,4-二硝基甲苯的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法。本标准适用于各类纺织品及其制品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理样品经二氯甲烷超声提取后过滤，用气相色谱-质谱仪(GC/MS)测定，外标法定量。4　试剂4.1二氯甲烷:色谱级。4.22,4-二硝基甲苯(C,H。N²O4,CAS号：121-14-2)标准物质:纯度不小于 99%。4.32,4-二硝基甲苯标准储备液：用二氯甲烷(4.1)将2,4-二硝基甲苯标准样品（4.2)配制成浓度约为1 000 μg/mL的储备溶液。4.42.4-二硝基甲苯标准工作液：将标准储备液用二氯甲烷（4.1）配制成浓度为 1 μg/mL、3 μg/mL、5 μg/mL、7 μg/mL和10 μg/mL或其他合适浓度的标准工作溶液。注：标准贮备溶液在0℃～4℃避光保存,有效期为6个月；标准工作溶液在0℃～4℃下避光保存,有效期为2个月。5设备和仪器气相色谱-质谱仪（GC/MS）：配有电子轰击电离源（EI）。5.1色谱柱:DB-5 MS,30 mX0.25 mmX0.25 μm 或相当者。5.2超声波发生器：工作频率为 40 kHz。5.3分析天平：感量为0.0001g与0.01g。5.45.5聚四氟乙烯针式过滤头：0.45μm。5.6提取器：带螺旋盖的玻璃管：50mL。1 SN/T 3784—20146分析步骤6.1　提取取有代表性的纺织试样1.0g（精确至0.01 g)置于带螺旋盖的玻璃管提取器（5.6)中，加人 20mL二氯甲烷（4.1)充分浸没试样，在常温下于超声波发生器（5.3)中超声提取 30min，冷却后取1mL提取液经聚四氟乙烯针式过滤头（5.5)过滤后，供气相色谱-质谱仪测定。6.2　气相色谱-质谱测定由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的：a）色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱(30 m×o:25:mm×0.25μm），或相当者；: 30.℃ / min柱温：100℃--10℃/mm185 ℃b)275Qc)进样口温度：250℃；d)质谱接口温度：280℃；e)四极杆温度：150℃；f)离子源温度：230℃；电离方式:EI;g)h）电离能量:70 eV；i)测定方式：选择离子监测模式；ji)进样量:1 μL;k)进样方式:不分流进样；1)载气：氢气（纯度≥99.999%），流量1.:0mL/minm)溶剂延迟:4 min;质谱方法参数见表1n)表 12,4硝基甲苯的质谱方法参数特征碎片离子，化合物名称丰度比amu楚量定性2,4-二硝基甲苯100 : 27.6 : 53.0 : 16.116563,89,1196.3气相色谱-质谱定性分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液（4.4）。