SN_T 3874-2014出口药用植物中总砷的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3874—-2014出口药用植物中总砷的测定Determination of total arsenic in medicinal herbs for export2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口药用植物中总砷的测定SN/T 3874--2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.75字数 16 千字2014年12月第版2014年12月第一次印刷印数 1--1 300*书号：155066·2-27765 SN/T 3874--2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局。本标准主要起草人：高峰、王金花、刘雾欣、何洪巨、孔维恒、朱平丽。 SN/T 3874—2014出口药用植物中总砷的测定1范围本标准规定了药用植物中总砷的氢化物原子荧光光度法和电感耦合等离子体质谱法的测定方法。本标准适用于红花、川芎、当归、西洋参、连翘、番泻叶等药用植物或类似的药用植物中总砷的测定，测定低限为0.010 mg/kg。2　规范性引用文件-下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法第氢化物原子荧光光度法3方法提要样品经酸消解后，将样品溶液导人氢化物原子荧光光谱仪中，与标准系列比较定量。4试剂和材料.5除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1 硫酸。4.2 硝酸。4.3盐酸。4.4高氯酸。4.5氢氧化钠。4.6硝酸镁。4.7氯化镁。4.8硫脲。4.9硼氢化钾。硫脲溶液（50g/L）：称取50.0g硫脲（4.8）,溶解于1000mL水中,混匀。4.10盐酸溶液（1十1）：量取 50 mL盐酸（4.3）,缓缓倒人50 mL水中，冷却后小心混匀。4.11硫酸溶液（1十9）：量取10mL硫酸（4.1），缓缓倒人90mL水中，冷却后小心混匀。4.12氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100.0g氢氧化钠（4.5），溶解于1000mL水中，混勾。4.13硝酸镁溶液（150g/L）：称取150.0g硝酸镁（4.6），溶解于1000mL水中，混匀。4.145标准储备溶液：砷，1000mg/L（GBW08611），中国计量科学研究院；或精密称取于100℃干燥4.152h以上的三氧化二砷（As2O:）1.3200g，加100g/L氢氧化钠溶液（4.13）10mL溶解，加适量水转人1 000 mL容量瓶中,加(1十9)硫酸（4.12)25 mL，用水定容至刻度,混匀，此溶液每毫升相当于1 mg砷。1 SN/T 3874--20144.16标准工作溶液：分别移取不同体积砷标准储备溶液（4.15），各加（1+9)硫酸（4.12)12.5mL，50g/L硫脲(4.10)2.5mL，配制成所需浓度的标准溶液。此溶液应当目配制使用。4.17氢氧化钠溶液（20 g/L）：称取20.0g氢氧化钠（4.5），溶于水中，稀释至1000mL，混匀。4.18硼氰化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氰化钾（4.9），溶于20g/L氢氧化钠溶液（4.17)中，稀释至1 000 mL,混匀,现用现配。5仪器和设备5.1原子荧光光谱仪。5.2电热炉。5.3微波消解炉。5.4捣碎机。5.5分析天平：感量为0.01g和0.0001g。6样品制备与保存称取样品约500g，用捣碎机将样品加工成粉末状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭并标明标记，室温保存。7 分析步骤7.1样品的消解(根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解)7.1.1湿法消解称取1g～2.5g(精确到小数点后第2位)试样，置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸(4.2)20mL～40mL,硫酸（4.1)1.25mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液处理至10 mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸（4.2)5 mL～10 mL,再消解至10 mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加人高氯酸（4.4）1 mL～2 mL,继续加热至消解