SN_T 2796-2011进出口食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2796--2011进出口食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法Determination of flonicamid residues in food for import and export2011-07-01实施2011-02-25 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局F SN/T 2796—2011前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：谢建军、王岚、陈捷、焦红、吴映璇、徐娟、叶弘毅、谢玉珊。 SN/T 2796--2011进出口食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法1范围本标准规定了食品中氟啶虫酰胺残留量检测的气相色谱法检测和液相色谱-串联质谱确证方法。本标准适用于生菜、胡萝卜、菜心、大米、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱、茶叶、蜂蜜中氟啶虫酰胺残留量的定量测定和定性确证。2方法提要样品经乙酸乙酯提取后，通过凝胶色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)净化，气相色谱外标法定量测定，液相色谱-串联质谱确证。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水3.1环已烷。3.2乙酸乙酯：色谱纯。3.3甲醇：色谱纯。3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4K,在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。3.5氯化钠。3.6氟啶虫酰胺（flonicamid)标准物质：纯度大于等于98.8%，CAS编号：158062-67-0；分子式：C, H.F,N, O.3.71.0mg/mL氟啶虫酰胺标准储备液：准确称取适量氟啶虫酰胺，用乙酸乙酯配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。该溶液于一18℃冰箱中保存。3.8100 μg/mL氟啶虫酰胺标准中间溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙酸乙酯稀释至浓度为100 μg/mL的标准中间溶液。该溶液在=18.℃冰箱中保存。3.9氟啶虫酰胺标准工作液：使用前根据需要将标准中间溶液用各种样本的空白基质稀释成适当浓度的标准工作液。3.10氮基固相萃取柱：200mg，3mL和500 mg，3mL，或相当者。临用前用2mL 乙酸乙酯活化2 次。3.11XTR 硅藻土固相萃取柱:3 000 mg,15 mL,或相当者。3.12微孔滤膜：0.45μm，有机相。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配ECD检测器。4.2液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。4.3凝胶渗透色谱仪：配有自动浓缩设备。 SN/T 2796—20114.4 分析天平:感量 0.1 mg,0.01 g。4.5高速均质机。4.6高速低温冷冻离心机：10000r/min。4.7聚四氟乙烯塑料离心管:50 mL,带盖。4.8心形瓶:50 mL。4.9 试管:15 mL。4.10旋转蒸发仪。4.11氮气吹干浓缩仪。4.12玻璃刻度试管:5 mL、10 mL,具塞。5样品制备与保存5.1样品制备5.1.1生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄、板栗取有代表性样品约500g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机加工成浆状或细颗粒状。混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。5.1.2 大米、茶叶取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0mm圆孔筛。混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。5.1.3牛肉、鸡肉、羊肝、罗非鱼取有代表性样品约500g，剔骨去皮，用绞肉机绞碎，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。5.1.4番茄酱取有代表性样品约500g，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。5.1.5蜂蜜取代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂密样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净容器，密封，标明标记。5.2试样保存茶叶、蜂蜜、粮谷及坚果类等试样于0℃～4℃保存;水果蔬菜类和动物源性食品等试样于一18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取6.1.1生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱称取10g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加15.0mL乙酸乙酯，匀质提取1min;另取-个50mL离心管，加人10mL乙酸乙酯洗匀质器刀头，合并均质液。加人10g无水硫酸钠，盖好，振荡2 SN/T 2796-201110min。将提取液10000 r/min离心5min，吸取10mL上清液，冰箱0℃以下放置10 h,再过0.45μm有机滤膜，待凝胶渗透色谱净化。6.1.2大米称取 10 g(精确至0.01 g)试样于 50 mL离心管中,加人10.0 mL水,浸泡