SNT 2052-2008进出口水产品中一氧化碳残留量检验方法 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2052—2008进出口水产品中一氧化碳残留量的检验方法气相色谱法Inspection of carbon monoxide residues in aquatic productsfor import and export--Gas chromatography method2008-11-01实施2008-04-29 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2052--2008前言本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、上海水产大学本标准主要起草人：李波、郭德华、邓晓军、吴稼乐、陈舜胜、殷平、李娟。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。一 SN/T 2052—2008进出口水产品中一氧化碳残留量的气相色谱法检验方法1范围本标准规定了水产品中一氧化碳(CO)残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于金枪鱼、罗非鱼、三文鱼中一氧化碳(CO)残留量的检验。2抽样2.1检验批同一品种、海域环境或养殖环境、捕捞时间和加工条件基本相同的产品，以不超过1000件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量抽样数量见表1。表 １抽样数量最低抽样数（包装件）批量/件31~15081511 0002.3抽样方式按2.2规定的抽样件数随机抽取，并且要保证样品量不少于400g，标明标记，放人冷冻采样箱，及时送实验室。2.4样品保存将样品于一18℃以下冷冻保存。3测定方法3.1方法提要样品中的一氧化碳，在酸性介质中，定量释放，达到平衡时，取液上气体注人气相色谱仪中，通过甲烷转化器，转化为甲烷，用氢火焰离子化检测器进行检测。反应方程式：350℃~380℃CO+3H2CH4 +H2ONi催化剂3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1硫酸溶液：20%（体积分数）。3.2.2 1-辛醇。一氧化碳标准气体：纯度大于99.9%。.4氩气：纯度大于99.9%。 SN/T 2052—20083.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器和甲烷转化器。3.3.2均质器。3.3.3离心机：水平转子,转速不低于 4 000 r/min。3.3.4气密性进样器:10 μL、50 μL、1 mL。3.3.5²顶空瓶:100 mL。3.4测定步骤3.4.1校正曲线的绘制一氧化碳标准气体浓度系列的配制将氧化碳标准气体在常压下充人100mL的顶空瓶中，及时密封。常压下，同样取纯氩气6份于100mL的顶空瓶中，及时密封。在装满纯氩气的100mL.的项空瓶中，分别用气密性进样器注入上述一氧化碳标准气体50μL、100μI、200 μL、300μL、500 μL、1000μL，配成浓度分别为0.5μL/mL、1.0 μL/mL、2.0 μL/mL、3. 0 μL^mL、5.0 μL/mL、10.0 μL/mL的标准一氧化碳气体系列。校正曲线的制作在6个100mL顶空瓶中，先后加人55mL的蒸馏水、0.25.mL的1-辛醇、20ml.的20%硫酸，盖紧。抽出1mL瓶中的液上空气，再分别打人1mL上述不同浓度的一氧化碳气体。剧烈振摇混合1min后，静置1h。用气密性进样器，抽顶空瓶内液体上方气体1.0ml，进行气相色谱测定。根据仪器响应值峰面积与气体中一氧化碳浓度关系，得到校正曲线…3.4.2样品的制备和提取称取100g表层鱼肉样品（精桷至0.1g），将样品切碎后，加200mL蒸馏水，在冰浴下均质1min，匀浆液于4000r/min(10℃)离心l10.min.后，吸取上清液.50.mL.于100mL顶空瓶中，迅速加人5mL蒸馏水，20mL20%的硫酸，0.25mL1-辛醇后密封，剧烈混合约2min，静置1h。用气密性进样针抽取顶空瓶内液体上方气体1.0mL，进行气相色谱测定3.4.3测定气相色谱条件色谱柱：CarbonxenTM1/006 PLOT,30 mX×530μm(内径），或相当者；a)b)检测器:氢火焰离子检测器(FID);c)色谱柱温度：50℃；d)进样口温度：100℃；检测器温度：200℃；e)f)甲烷转化器温度：375℃；气体流速：氮气（高纯氮，纯度大于等于99.99%），15mL/min；氢气：40mL/min；空气：g)450 mL/min;h）进样方式：项空进样；i）进样量:1 mL。气相色谱测定根据校正曲线，进行定量。在上述色谱条件下，一氧化碳的保留时间约为1.195 min，标准品色谱图参见附录 A中图 A.1。每个样品做两个平行样，结果以算术平均值计。3.5结果计算和表述