SNT 2319-2009进出口食品中喹氧灵残留量的检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2319—2009进出口食品中喹氧灵残留量检测方法Determination of quinoxyfen residue in food for import and export2009-07-07 发布2010-01-16实施中华人民共和国103发布著b来层较S18710 盘国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2319—2009言前本标准的附录 A、附录 B、附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：杨方、卢声宇、陈祥明、刘正才、林永辉、李捷、林安清、李波、蓝锦昌、江锦彬。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2319—2009进出口食品中喹氧灵残留量检测方法1范围本标准规定了进出口食品中喹氧灵残留量的液相色谱与液相色谱-质谱/质谱的检测方法。本标准适用于大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼中喹氧灵残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的喹氧灵采用乙酸本酯振荡或饱和碳酸氢钠溶液-乙酸乙酯提取，NH²固相萃取小柱净化或凝胶渗透色谱结合NH固相萃取小柱净化，液相色谱仪或液相色谱-质谱/质谱仪检测及确证，外标法定量。试剂和材料4 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1正已烷：色谱纯。4.2乙酸乙酯：色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4:4甲醇:色谱纯。4.5环已烷：色谱纯。4.6丙酮：色谱纯。4.7碳酸氢钠。4.8无水硫酸钠：使用前于650℃干燥4h,密封保存。4.9环已烷-乙酸乙酯溶液：分别量取50mL环己烷与乙酸乙酯，混匀。4.105%丙酮-正已烷溶液:移取5mL丙酮于95mL正己烷中，混匀。4.1150%乙腈-水溶液：分别量取50mL乙腈与50mL水，混匀。4. 12饱和碳酸氢钠溶液：称取一定量碳酸氢钠溶于水溶液中至饱和。4.13喹氧灵标准物质（英文名 Quinoxyfen,分子式 CisH:Cl²FNO,CAS No.124495-18-7,相对分子质量308.14）：纯度大于等于98%。4.14喹氧灵标准贮备液（100mg/L）：准确称取0.0100g喹氧灵标准物质，用甲醇溶解并定容至100mL，该标准储备液于4℃可保存3个月。4.15喹氧灵标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以50%乙睛水溶液稀释成适当浓度的标准工作液。标准储备液于·4℃可保存1个月。4.16氨基(NH²)固相萃取柱:500 mg,3 mL。4.17滤膜:0.45μm,0.22 μm,有机系。 SN/T 2319--20095仪器和设备5.1液相色谱仪，配紫外或二极管阵列检测器5.2液相色谱-质谱/质谱联用仪，配电喷雾(ESI)源。5.3分析天平,感量分别为0.1 mg与0.01g。5.4凝胶渗透色谱。5.5离心机：4500 r/min，配有100mL的具塞塑料离心管。5.6粉碎机。5.7组织捣碎机。5.8涡旋混合器。5.9超声波清洗器。5.10固相萃取装置。氮吹仪。5.116试样制备和保存6.1水果蔬菜类取有代表性样品500g，将可食部分切碎后（不可水洗），用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分成两份，装人洁净容器内，密封并标识。6.2　茶叶、粮谷与坚果类取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，分成两份，装入洁净容器内，密封并标识。6.3肉及肉制品取有代表性样品500g，切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净容器内，分成两份，密封并标识。6.4蜂蜜取有代表性样品500g,对于无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，分成两份，装入洁净样品瓶中，密封并标识。6.5　果汁、果酒等样品将取得的全部原始样品倒人洁净的混样桶中，充分搅拌混匀，再将混匀样品分装两份，每份约500mL，密封并标识。6.6保存条件茶叶、果酒、蜂蜜、粮谷于0℃～4℃保存,蔬菜、水果、肉及肉制品于一18℃保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤7.1　提取7.1.1茶叶、谷物及坚果等样品：称取 5g(精确至0.01g