WST 18-1996尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T 18-1996Urine-Determination of lead--Graphitefurnace atomic absorption spectrometry1主题内容与适用范围本标准规定了尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本法最低检测浓度为1μg/L。本标准适用于正常人和接触铅工人尿中铅的测定。2原理尿样加基体改进剂后，在283.3nm波长下，直接用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量。3 仪器3.1原子吸收分光光度计，具石墨炉装置和背景校正装置。3.2铅空心阴极灯。3.3普通石墨管。3.4微量移液管，20μL、50μL和100μL。3.5具塞塑料离心管，1.5mL。3.6聚乙烯塑料瓶，250mL（广口）、100mL（细口）。3.7具塞聚乙烯塑料平底管，5mL。3.8尿比重计。3.9玻璃和塑料器皿均用1+1硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。4 试剂所用试剂除另有说明者外，均为分析纯级试剂。4.1实验用水：通过离子交换树脂除去离子比电阻大于600kα2·cm的水或用石英亚沸蒸馏器重蒸馏所得的水。4.2 硝酸,P20=1.42g/mL,高纯。4.3抗坏血酸。氨水,P20=0.88 g/mL。4.44.5磷酸二氢铵（NHH,PO），光谱纯。4.6钼酸铵［（NH4）Mo,O24·4H2O]。4.7金属铅，光谱纯。4.8基体改进剂，称取4.0g磷酸二氢铵溶于约20mL水中，加入6.0g抗坏血酸溶解后，用水稀释至100mL，摇匀，贮存于细口聚乙烯塑料瓶中。4.9钼溶液，100g/L。称取18.4g钼酸铵溶于约50mL水中，加入8mL氨水（4.4），用水稀释至1997-05-01实施中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 WS/T 18--1996100mL，摇匀。贮存于细口聚乙烯塑料瓶中。4.10铅标准溶液，称取0.1000g金属铅，加入约10mL水和1mL硝酸（4.2)，加热溶解后，用水稀释至100mL，此溶液1mL=1.0mg铅。临用前，以基体改进剂（4.8)逐级稀释成1mL=0.2μg铅的标准应用溶液。贮存于聚乙烯塑料瓶中。4.11质控样，用标准尿样、接触者混合尿或加标的正常人混合尿、加标的模拟尿作质控样。5采样、运输和保存用广口聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约100mL，尽快测量比重后，取5mL尿置于5mL聚乙烯塑料平底管中，加0.05mL硝酸（4.2），摇匀。可在室温下尽快运输，夏季运输时最好冷藏。于普通冰箱中可保存两周。分析前要将尿样彻底摇匀。6分析步骤6.1仪器操作条件参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调节到最佳测定状态。波长283.3 nm干燥45~70℃/40s狭缝1.3 nm灰化450℃/30s灯电流7.5mA原子化1 950℃/7s进样量10 μL清洗2 050℃/3 s载气(Ar)150mL/min（原子化时停气）背景校正塞曼效应或自吸效应或氛灯6.2石墨管处理在普通石墨管中加入20μL钼溶液（4.9），在载气流量为100mL/min，温度为45～70℃下干燥50s，在450℃灰化30s，在1950℃原子化7s。重复此操作共10次。经涂钼处理后的石墨管内壁底部呈灰白色。6.3对照试验、空白试验和质量控制取正常人混合尿、水和质控样，按6.4步骤进行处理，按仪器操作条件（6.1）与样品同时进行测定。测得值分别为对照、空白和质控样的吸光度（峰高）。6.4样品处理采集的尿样放置室温后，充分混匀.吸取0.20mL置于塑料离心管（3.5）中，加入0.20mI基体改进剂（4.8），混匀后即可直接测定。6.5标准曲线的绘制取6个塑料离心管，按下表配制标准管。尿铅标准管的配制2管号01345铅标准应用溶液（4.10），mL0. 000. 030. 060. 090.120.15基体改进剂（4.8)，mL0. 200.170.140. 110. 080. 050. 200. 20正常人混合尿，mL0. 200.200. 200.201530铅浓度，ug/L0456075按仪器操作条件（6.1)各取10μL标准管溶液进样。以标准管的铅浓度为横坐标，测得的吸光度（峰高）减去对照管的吸光度（峰高）后作为纵坐标，绘制标准曲线。6.6样品测定按仪器操作条件（6.1)测定样品管（6.4），将测得的吸光度（峰高）减去空白管的吸光度（峰高）后，由标准曲线查得稀释尿样中铅的浓度。在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质控样。 WS/T 18-19967 计算7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数k。1. 020 - 1. 000k=•(1)实测比重－1.0007.2按式(2)计算尿中铅的浓度。X=c·k·d(2 )式中：X尿中铅的浓