YB_T 4305-2012钢铁及合金 氧含量的测定 惰性气体熔融-红外吸收法.pdf

ICS 77. 080. 01H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4305--2012钢铁及合金氧含量的测定惰性气体熔融-红外吸收法Steel, iron and alloy--Determination of oxygen content-Infrared method after fusion under inert gas(ISO 17053 : 2005,Steel and iron—-Determination of oxygen—Infraredmethod after fusion under inert gas, IDT)2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4305—2012前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草本标准等同采用ISO17053：2005《钢铁氧含量的测定惰气熔融-红外吸收法》。为便于使用,本标准做了下列编辑性修改：a）“本国际标准”词改为“本标准”；b）用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；c）’删除国际标准的前言；d）引用标准中用国家标准代替相应的国际标准。本标准的附录 A 和附录 B均为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准起草单位：宝山钢铁股份有限公司、天津钢铁集团有限公司、钢铁研究总院。本标准主要起草人：王玉娟、曹海成、寿秋枫、殷宏、张文华、罗倩华、杨、崔秋红。本标准为首次发布。 YB/T 4305--2012钢铁及合金氧含量的测定惰性气体熔融-红外吸收法1 范围本标准规定了用惰性气体熔融-红外吸收法测定钢铁中的氧含量。本方法适用于钢铁及合金中质量分数0.00075%~0.010%氧含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1--2004,ISO 5725-1 : 1994, IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,ISO 5725-2：1994,IDT)GB/T20066　钢和铁　化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066--2006,ISO14284：1996, IDT)ISO 5725-3测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3部分：标准测量方法精度的中间度量3原理试料处于氨气流的石墨埚中，至少2000℃的温度下熔融，试料中的氧与埚中的碳结合形成一氧化碳。最终，一氧化碳转化成二氧化碳。测量一氧化碳或二氧化碳的红外吸收，用硝酸钾制作校准曲线，计算出氧的质量分数。4试剂和材料4.1总则除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.2氮气，高纯，杂质总量不超过0.0005%（质量分数）。如果怀疑氨气中含有有机污染物，应在气体净化装置前安装一个加热到450℃以上的内装有一种氧化剂或催化剂(氧化铜或铂)的玻璃管。4.3无水高氯酸镁，Mg(ClO4)2，粒度为1.2mm～2.0mm,或无水硫酸钙,粒度为0.60mm～0.85mm。4.4氢氧化钠,粒状，粒度为0.7mm～1.2mm。4.5氧化铜,CuO。4.6锡囊或镍囊，如直径5mm，长13mm，质量160mg，低含氧量，不超过0.1μg/mg。切掉锡囊的上部，使质量减少为50mg或长度为8mm，以去除受污染的部分。4.7高纯水，去离子水,用前制备。4.8硝酸钾，KNO3，高纯，杂质总量不超过0.0005%（质量分数）。使用前于100℃～105℃烘干2h,在干燥器中冷却。4.9硝酸钾储备液,相当于 4.00mg/mL的氧。称取8.416g硝酸钾（4.8），精确至0.1mg。置于100mL烧杯中，用50mL水溶解（4.7），定量移入1000mL的容量瓶中，用水（4.7)稀释至刻度,混匀。 YB/T 4305-20121mL此硝酸钾储备液含 4mg 氧。4.10稀释的硝酸钾储备液,相当于0.40mg/mL 的氧。此溶液应使用前配置。移取10.00mL硝酸钾储备液（4.9)于100mL容量瓶中，用水（4.7)稀释至刻度，混匀。1mL此硝酸钾储备液含0.40mg氧。4.11硝酸钾标准溶液此溶液应使用前配置。按表1中所列,分别移取硝酸钾储备液（4.9)和稀释的硝酸钾储备液（4.10)至9个100mL容量瓶中,用水(4.7)稀释至刻度,混匀。每 100μL硝酸钾标准溶液的含氧量(以硝酸钾的形式)列于表1 的最后一列。4.1