SN_T 3787-2014进出口纺织品中三-（1-氮杂环丙基）氧化膦和5种磷酸酯类阻燃剂的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3787—2014进出口纺织品中三-（1-氮杂环丙基）氧化膦和5种磷酸酯类阻燃剂的测定液相色谱-串联质谱法Determination of TEPA and 5 phosphate flame retardants in textiles forimport and export-LC-MS/MS method2014-08-01实施201401-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局W313力 SN/T 3787-2014前言本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草+本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：吴刚、赵珊红、裘慧、吴俭俭、郭方龙、王力君、张明誉。1 SN/T 3787--2014进出口纺织品中三-（1-氮杂环丙基）氧化麟和5种磷酸酯类阻燃剂的测定液相色谱-串联质谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件发1范围福本标准规定了纺织品中三-(1-氮杂环丙塞)氧化麟和.5.种磷酸类阻燃剂（参见附录A)的液相色谱-串联质谱测定方法。竞本标准适用于各类纺织品及其制品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注白期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版苯(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判GB/T 81703原理浙缩和定容后,用液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。样品经甲醇超声提取，提取液经浓4试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为色谱纯,色谱用水符合GB/T:6682 规定的一级水。4.1甲醇。4.2乙腈。4.3乙酸铵。4.4超纯水。4.5氯化钠（分析纯）。4.6乙酸铵-乙水溶液（5 mmol/mL）：准确称取0.3850g乙酸铵（4.3）和10 mL乙腈（4.2），用水溶解,转移至1 000 mL容量瓶中,用水定容。三-（1-氮杂环丙基)氧化麟（TEPA）标准品：纯度≥97.0%。4.74.8磷酸三(2-二氯丙基)酯(TCPP)标准品:纯度≥99.5%。4.9磷酸三(β-氯乙基)酯(TCEP)标准品:纯度≥98.5%。4.10磷酸三(2,3-二溴丙基)酯(TRIS)标准品：纯度≥95.0%。磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)标准品：纯度≥99.0%。4.11 SN/T 3787—20144.12双(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)标准品：纯度≥90.0%。4.13标准储备溶液：分别准确称取适量的标准品（4.7～4.12），分别用乙睛（4.2）配制成浓度约为1000μg/mL的储备溶液；再各取适量上述储备溶液，用乙睛配制成混合标准储备溶液，其中TEPA、TCEP、TCPP 的浓度均为 5 μg/mL;DDBPP 和 TDCP 的浓度均为 1O μg/mL；TRIS 的浓度为20 μg/mL.注：在4℃冰箱中避光保存条件下，标准储备溶液的有效期均为6个月。4.14混合标准工作溶液：分别移取适量混合标准储备液（4.13），用乙酸铵-乙睛水溶液（4.6）稀释，配制成混合标准工作液，其中 TEPA、TCEP、TCPP 的浓度分别为 0.1 μg/mL、0.3 μg/mL、0.5μg/mL、0.7 μg/mL、0.9 μg/mL;DDBPP 和 TDCP 的浓度分别为 0.2 μg/mL、0.6 μg/mL、1.0 μg/mL、1.4 μg/mL、1.8 μg/mL;TRIS的浓度分别为 0.4 μg/mL、1.2 μg/mL、2.0 μg/mL、2.8 μg/mL、3.6 μg/mL。注：在4℃冰箱中避光保存条件下，混合标准工作溶液有效期为1周，最好现配现用。5仪器设备5.1氵液相色谱-串联质谱联用仪，配电喷雾离子源（ESI）。5.2液相色谱柱:Acquity UPLC@BEH,C18，1.7 μm,2.1 mmX100 mm,或相当者。5.3　超声波发生器：工作频率为40kHz。5.4旋转真空蒸发器。5.5分析天平：感量为0.0001g与0.01g。5.6　涡旋仪。5.7提取器:带螺旋盖的玻璃管,50 mL。5.8有机相过滤膜:0.22 μm。5.9平底烧瓶及量筒等玻璃器皿。6分析步骤6.1试样制备取有代表性的样品，将其剪碎成约5 mm×5mm 小片,混匀。6.2提取称取1.0g上述剪碎样品（6.1），精确至0.01g，置于带螺旋盖的玻璃提取器（5.7)中，先加入1g氯化钠（4.5）,再加入 20 mL甲醇（4.1），