YB_T 5314-2016硅钙合金 铝含量的测定 EDTA滴定法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5314—2016代替YB/T5314—2006硅钙合金铝含量的测定EDTA滴定法Calcium silicon alloy-Determination of aluminium content-EDTA titrimetric method2016-04-05发布2016-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5314—2016前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替YB/T5314一2006《硅钙合金化学分析方法EDTA滴定法测定铝量》，本标准与YB/T5314一2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：标准名称修改为《硅钙合金铝含量的测定EDTA滴定法》；一增加了警告;—一增加了规范性引用文件一对试料的溶样时，对水和硫酸的加人量进行了修改。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本标准起草单位：首钢技术研究院、陕西盛华冶化有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：徐峰、朱启茂、迟春革、闫巍、张磊、刘浩、朱文杰、魏新华、李兴波、陈自斌。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T4700.3—1984、YB/T5314—2006。 YB/T5314—2016硅钙合金：铝含量的测定EDTA滴定法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用EDTA滴定法测定铝含量。本标准适用于硅钙合金中铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0.50%～3.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试料以硝酸、氢氟酸溶解。在pH值为5.5～6.0的弱酸性介质中，加人EDTA络合铝，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定。根据其消耗量，计算铝的百分含量。4试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度相当的水。4.1焦硫酸钾，固体。4.2氢氟酸，p约1.15g/mL。4.3硝酸，p约1.40g/mL。4.4盐酸,p约1.19g/mL。4.5盐酸,1十1。4.6盐酸，1+100。4.7硫酸，1十5。4.8氢氧化铵，1十1。4.9氢氧化钠溶液，30g/L，储存于塑料瓶中。4.10氟化钠溶液，3g/L，储存于塑料瓶中。4.11六次甲基四胺溶液，25g/L。4.12六次甲基四胺溶液，0.5g/L。4.13酚指示剂溶液，0.1g/L：称取0.1g酚酞，溶于60mL乙醇溶液中。以水稀释至100mL，混匀。4.14二甲酚橙指示剂溶液，1份二甲酚橙与100份氯化钠仔细地研磨，混匀。4.155缓冲溶液，称取500g乙酸铵，加水溶解，并稀释至1000mL（用氢氧化铵或乙酸调节至pH为5.5~6.0)。4.16EDTA溶液（0.015mol/L），称取5.5836g预先在80℃下经过1h烘干的乙二胺四乙酸二钠1 YB/T5314—2016(CoH14N2O：Na2·2H2O），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.17锌标准滴定溶液，c（Zn²+）=0.01000mol/L，称0.3269g纯锌（99.9%），加入约50mL水，20mL盐酸（2十1），加热溶解，煮沸，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5试样按照GB/T4010制备试样，试样应通过0.125mm筛孔。6·分析步骤6.1测定次数对同一试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行测试。6.2试料量称取0.50g试样，精确至0.0001g。6.3空白试验及验证实验随同试料做空白试验，并用同类标准物质（标准样品）进行验证实验。6.4测定6.4.1将试料（见6.1)置于铂皿中，加入10mL硝酸（见4.3），缓慢滴加氢氟酸（见4.2)至试料完全溶清，再加人10mL氢氟酸。加热蒸发溶液体积至10mL左右。6.4.2取下铂血皿，待冷后用30mL硫酸（见4.7)冲洗铂皿壁，将溶液蒸发到出现硫酸浓烟为止。取下铂血冷却，用水冲洗血壁，再加热蒸发至冒硫酸白烟。冲洗与蒸发重复两次。6.4.3取下铂皿冷却，加入20mL盐酸（见4.5）、20mL热