SN 0983-2000出口用粮谷中呋草黄残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0983-2000出口粮谷中呋草黄残留量检验方法Method for the determination of benfuresateresidues in cereals for export2000-09-15发布2000-12-31实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粮谷中呋草黄残留量检验方法SN/T 0983—2000中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印开本880×12301/16.印张1字数25千字2001年1月第一版：2001年1月第一次印刷印数1-2000*书号：155066·2-13487定价.10.00元 SN/T0983—2000前言本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T0001一1995《出口商品中农药、兽药残留及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法参考了国外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷中呋草黄残留量规定的最高限量和检测方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国山东出人境检验检疫局起草。本标准主要起草人：耿金培、李立、陈冰、李秀勇、李远钊。本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粮谷中呋草黄残留量检验方法SN/T 0983-2000Method for the determination of benfuresateresidues in cereals for export1范围本标准规定了出口粮谷中呋草黄残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口大米中呋草黄残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋（200t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地和等级等。2.2抽样数量按式(1)计算抽样袋数：α=N(1)式中N全批袋数;a抽样袋数。注：α值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1单管取样器：不锈钢管，全长55cm（包括手柄），直径1.52.0cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品简（袋：可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%（每批一般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。检查袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒人盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样：按2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下、各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品的数量应与2.4.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg。2.4.3大样缩分：集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不2000-12-31实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局2000-09-15批准1 SN/T 0983-2000少于2kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5试样制备2.5.1制样工具磨碎机。筛子:20 目筛。分样板。盛样瓶：具塞广口瓶。2.5.2制样方法将样品按四分法缩分至1kg，用磨碎机全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份作为试样。分别装入洁净的盛样瓶内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于5℃以下避光保存。注：在抽样及制样操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1·方法提要试样中残留的呋草黄用丙酮-水提取，提取液经加氯化钠溶液及氢氧化钾溶液后与正已烷液液分配使呋草黄转入正已烷层中，正已烷层经脱水、蒸干后被乙睛及正已烷溶解并通过液液分配加以净化使被测物进人乙腈层。蒸干乙腈，残渣用已烷-乙醚溶解，再以中性氧化铝柱净化，被测物用正已烷-丙酮洗脱。洗脱液经蒸干，残渣用丙酮溶解并定容。溶液供配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1乙腈：重蒸馏，经正已烷饱和。3.2.2丙酮：重蒸馏。3.2.3n-正已烷：重蒸馏。3.2.4乙醚。3.