SN_T 4506-2016进出口化妆品中苯海拉明的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4506—2016进出口化妆品中苯海拉明的测定Determination of diphenhydramine in cosmetics for import and export2017-02-01实施2016-06-28 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 SN/T言本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国陕西出人境检验检疫局本标准主要起草人：何强、李莹、张璐、孔祥虹、李建华、邹阳、付骋宇。 SN/T 4506—2016进出口化妆品中苯海拉明的测定1范围本标准规定了化妆品中苯海拉明含量的液相色谱测定方法及液相色谱-质谱/质谱确证方法本标准适用于祛痘膏、护肤霜、防晒霜、痱子粉、牙膏、花露水、爽肤水等化妆品中苯海拉明含量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用含0.2%甲酸的乙睛溶液提取后，用乙睛定容，经强阳离子交换色谱柱分离、荧光检测器检测，外标法定量。阳性样品采用液相色谱-质谱/质谱仪确证。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3甲酸：色谱纯。4.4磷酸二氢钾。4.5磷酸二氢钾溶液（0.05mol/L）：称取6.8g磷酸二氢钾，加人1000ml水溶解。4.60.2%甲酸乙睛溶液：量取500mL乙睛，加入1mL甲酸，混合均匀。4.7乙腈-磷酸二氢钾溶液（7十3）：量取700mL乙腈、300mL磷酸二氢钾溶液（4.5）混合均匀。4.80.2%甲酸溶液：量取200mL水，加人0.4ml甲酸，混匀。4.9盐酸苯海拉明标准物质（C，Hz:N）·HCl,CAS号：147-24-0）：纯度大于或等于99%。4.10苯海拉明标准储备液：准确称取适量的盐酸苯海拉明（折算成苯海拉明）标准物质，用甲醇制成1000μg/ml的标准储备溶液，0℃～4℃保存。4.11苯海拉明标准工作溶液：测定时根据需要用乙睛逐级稀释，配制成适当浓度的标准工作溶液0℃～4℃保存。4.12微孔滤膜：0.2μm，有机系。5仪器和设备5.1液相色谱仪：配荧光检测器。5.2液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾电离源（ESI）、串联四级杆质量分析器。1 SN/T4506—20165.3分析天平：感量0.0001g、0.01g。5.4涡旋混匀器。5.5超声波提取仪。5.6离心机：转速可达4500r/min。6测定步骤6.1试样处理6.1.1祛痘膏、护肤霜、防晒霜羊于10mL刻度试管中，加人5mL含0.2%甲酸的乙睛溶液（4.6），涡旋称取1g（精确至0.01g）试样温，加乙睛至10.0mL，摇勺，转移至具塞离心管中，4500r/min离心混匀，超声提取10min，放置至室5min，上清液过0.2μm滤膜，供液相色谱法测定6.1.2痱子粉、牙膏mL水，涡旋混匀，加人5mL含0.2%甲酸的乙称取1g（精确至0.01g）试样于刻度试管中，加人加乙睛至10.0mL，摇匀，转移至具塞离心管中，睛溶液（4.6），混匀，振荡提取10min，放置至室温4500r/min离心5min，上清液过0.2μm滤膜，供液相色谱法测定6.1.3花露水、爽肤水%甲酸的乙腈溶液（4.6），涡旋提取称取1g（精确至0.01g）试样于um滤膜，供液相色谱法测定。1min，用乙腈定容至10.0mL，4500r/min离心51in.过0.6.2液相色谱法测定6.2.1液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下：a)色谱柱：强阳离子交换色谱柱，长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或相当者；b)流动相：乙腈-磷酸二氢钾溶液等度洗脱，使用前过滤并脱气；c)柱温：35℃；d)激发波长：258nm；发射波长：288nme)流速：1.0mL/min；f)进样量：50μL。6.2.2液相色谱测定根据样液中苯海拉明含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中苯海拉明的响应值均应在仪器检测线性范围内，如果样液中苯海拉明含量超出检测的线性范围，则稀释后再进样。对标准工作溶液和样液等体积分时段参插进样测定，以保留时间定性，外标法定量，在6.2.1给定的液相色谱条件下，苯海拉明标准溶液的液相色谱图参见附录A中图A.1。对于高效液相色谱法检出阳性的样品，采用6.3规定的液相色谱-质