实验七乙酰水杨酸阿司匹林的制备及用薄层法鉴定产物纯度.docxVIP

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2023-08-12 发布于四川
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实验七乙酰水杨酸阿司匹林的制备及用薄层法鉴定产物纯度.docx

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实验七乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及用薄层法鉴定产物纯度［实验目的］1.掌握阿司匹林的制备原理和实验方法［实验药品］水杨酸l.60g,乙酸酎2.4g ［仪器设备］熔点仪、标准磨口仪［实验原理］ //OOH h SC /^COOH 「可 + （CH3CO）2O h2s。4 ? r if + CH3COOH ^x^OCOCH3 ［实验步骤］ .乙酰水杨酸的制备水杨酸1.60g 浓硫酸2滴尸充分摇荡尸水浴加热70。￡ 20 min. 乙酸酎2.4g 不断振摇稍冷尸倒入25mL4水冰水冷却. 抽滤 . 冰水洗涤两本烘干，称重，测熔点 .产品纯度的鉴定取少许样品配成乙酸乙酯的溶液待用。将水杨酸、乙酰水杨酸标样（这两种样品溶液已经配好）和样品点点在硅胶板的同一条线上，在展开剂（石油酸（60-90）：乙酸乙酯：冰醋酸）中展开，然后取出挥干溶剂，在紫外灯下观察个样品点的位置，并标记计算各点的Rf 酰水杨酸酰水杨酸［注意事项］ .水杨酸应当干燥，乙酸酎应当是新蒸的（取用时应相当注意）。 .反应要严格控制反应温度，温度过高，将增加副产物的生成，如生成水杨酰水杨酸酯，乙酰水杨酰水杨酸酯。 .乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显，它的分解温度为128?135C, 熔点为136C,在测熔点时，可先将热载体加热至120℃左右，然后放入样品测定。下周进行生物碱提取实验，本周发放茶叶，用乙醇浸泡