SN_T 2918-2011出口食品中亚硫酸盐的检测方法 离子色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2918--2011出口食品中亚硫酸盐的检测方法离子色谱法Determination of sulfite in food for export--Ion chromatography method2011-05-31 发布2011-12-01实施中华人民共和国发布(3国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口食品中亚硫酸盐的检测方法离子色谱法SN/T 2918-2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.spc. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 1.5字数 40 千字2011年10月第一版2011年10月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-22511 SN/T 2918-2011前言本标准按照GB/T1.1-2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国海南出入境检验检疫局。本标主要起草人：黄惠玲、王玉健、卓海华、刘红专、纪少凡、徐莉、曾敏、林正锋。 SN/T 2918-2011出口食品中亚硫酸盐的检测方法离子色谱法1范围本标准规定了出口食品中亚硫酸盐残留量的离子色谱检测方法。本标准适用于白砂糖、饼干、果脯、虾肉、柠檬茶饮料、啤酒、淀粉、葡萄、辣椒、白萝卜、魔芋精粉中亚硫酸盐残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备3方法提要3.1辛辣类食品、高蛋白食品、高吸水膨胀性食品：在密闭容器中对样品进行酸化，在氮气流的保护下蒸馏，释放出其中的二氧化硫，释放物用甲醛溶液吸收，将吸收液用配有电导检测器的离子色谱仪测定，外标法定量。3.2除3.1以外的食品：用碱将食品中结合型的亚硫酸释放出来，与甲醛生成稳定的羟甲基磺酸，经ENVI-CARB活性碳小柱除去提取液中的色素,石油醚除去提取液中的油脂，用配有电导检测器的离子色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除特殊说明之外，所有试剂均为分析纯，所用水均为超纯水（电阻率为18.2MQ·cm）。4.1无水碳酸钠:基准试剂。4.2氢氧化钠：优级纯。4.3石油醚:色谱纯。4.4 甲醛:37%。4.5 磷酸:≥85%。4.6氢氧化钠溶液（1.0mol/L)：称取 4.0g氢氧化钠，溶解，定容至100mL。4.7磷酸溶液：1十1（体积比）。4.8Na2Co3-NaOH 混合溶液:Na2Co3 为 8 mmol/L、NaOH 为 2.5 mmol/L。称取 0.848 g 无水碳酸钠溶解,并吸取 2.5mL1.0mol/L的氢氧化钠（4.6)于容量瓶中，定容至100 mL。4.9亚硫酸钠标准品（sodium sulfite，分子式:Na2SO3，CAS 编号：7757-83-7）：含量需根据亚硫酸钠纯度校正，校正方法参见附录A。1 SN/T 2918-20114.10二氧化硫标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取 0.196 9g亚硫酸钠溶解，并吸取 2.0mL甲醛于容量瓶中,定容至 100 mL。4.11二氧化硫标准稀释液（100μg/mL）：吸取二氧化硫标准储备溶液（4.10)10.0ml，加人2.0ml甲醛，用水定容至100 mL。4.12二氧化硫标准工作曲线溶液：分别取二氧化硫标准稀释液（4.11)0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0mL、3.0 mL、4.0 mL、6.0 mL于 100 mL 的容量瓶中,加人 2.0 mL甲醛,用水定容至刻度,该标准工作曲线浓度为 0. 2 μg/mL、0. 5 μg/mL、1. 0 μg/mL、2. 0 μg/mL、3. 0 μg/ml、4. 0 μg/mL、6. 0 μg/mL.4.13ENVI-CARB石墨化碳黑小柱：0.25g,或相当者4.14水相滤膜：0.2μm。5仪器和设备5.1离子色谱仪：配电导检测器。5.2离心机：转速不低于9 000 r/min5.3组织捣碎机。5.4涡旋振荡器。5.5　天平：感量分别为0.01g和.0001g。5.6 pH计。5.7全玻璃蒸馏器。5.8超滤器：截留相对分子质量10000,便用容量为4mL样品杯6试样制备和保存6.1试样制备6.1.1水果蔬菜类取葡萄、果脯、白萝卜、辣椒等水果及蔬菜样品至少500g，或去皮、去壳、去根、去冠、去茎（不可水洗），将可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀后均分为两份作为试样，分装人洁净盛样袋内，密闭并标识。6.1