WST 91-1996尿中铅的示波极谱测定方法.pdf

WS/T91-1996前創言本标准适用于检测职业接触人群尿中铅的浓度。本标准是参考了国外的检测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与双硫踪分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法和微分电位溶出法的测定资格等效。本标准从1997年9月1日起实施。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准起草单位：华西医科大学公共卫生学院。本标准主要起草人：牟文萱、张义光。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准尿中铅的示波极谱测定方法WS/T 91-1996Urine-Determination of lead-Oscillo-polarographic method1 范围本标准规定了用示波极谱测定尿中铅浓度的方法。本标准适用于正常人、接触铅作业的工人和铅吸收或铅中毒治疗病人尿中铅浓度的测定。2原理尿样经硝酸一高氯酸一盐酸破坏有机物质后，铅以离子形式存在。在底液中Pb2+与I-形成PbI.²络离子被吸附在滴汞电极上还原.产生吸附催化峰电流，峰电流的大小与溶液中铅离子的浓度成正比，以此测定尿中铅的浓度。3仪器3.1聚乙烯塑料瓶，500ml。3.2锥形瓶,100 mL。3.3移液管，20mL。3.4尿比重计。3.5塑料瓶及玻璃仪器均用5%（V/V）硝酸浸泡过夜，用自来水及蒸馏水冲洗干净，晾干后备用。3.6示波极谱仪，滴汞电极、饱和甘汞电极、铂电极。4试剂本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯级。实验用水，为去离子水再经全玻璃蒸馏器重蒸馏一次所得的水。4.1硝酸，P2=1.42g/mL，优级纯。4.2高氯酸，P2=1.67g/mL，优级纯。4.3盐酸，P20=1.19g/mL，优级纯。4.4混合酸：硝酸十高氯酸=5十2。4.5模拟尿：称取11.6g氯化钠，2.0g磷酸氢二铵溶于适量水中，加1mL硫酸，用水稀释至11。4.6底液：称取15g柠檬酸，10g碘化铵，2g抗坏血酸溶于适量水中，加50mL盐酸（4.3），用水稀释至1L。4.7铅标准溶液：硝酸铅于105℃干燥2h，称取0.1598g，用少量1mol/L盐酸溶解，将溶液定量转入1000mL容量瓶中，用1mol/L盐酸稀释至刻度，配制成0.1mg/mL铅储备液；临用前，用水稀释成1μg/mL的标准溶液。4.8质控样：接触者混合尿或正常人混合尿加标或尿标样。中华人民共和国卫生部1997-01-11批准1997-09-01实施 WS/T 91-19965采样用聚乙烯塑料瓶收集次晨尿，于当天送至实验室。测定比重后，按每100mL尿加1mL硝酸防腐。存放于普通冰箱中，尿样可保存两周。6分析步骤6.1仪器操作条件三电极系统：以饱和甘汞电极为参考电极，滴汞电极为工作电极，铂电极为辅助电极。原点电位一0.35V，峰电位一0.50V左右。电流倍率适当，电解开关在电解”位置，测量开关在“阴极化”位置，补偿开关、电容补偿、斜度补偿均在任意位置，二阶导数扫描测定峰高。6.2样品处理取充分混匀的尿样20mL于锥形瓶中，同时取20mL水作试剂空白。加入7mL混合酸和2mL盐酸，于电热板上消化至瓶口无白烟，残渣白色（若为黄色，可再加适量硝酸）为止。取下冷却，加5mL底液溶解残渣，摇匀后倒入电解池中，待测。6.3工作曲线的绘制6.3.1取7个锥形瓶，按表1配制标准管。表1标准管的配制2345601管号00.501. 002. 003. 004. 000. 25铅标准溶液，mL20202020202020模拟尿，mL00. 050. 100. 200. 400. 600.80铅的浓度，μg/mL6.3.2向各瓶中加入7mL混合酸和2mL盐酸，以下按6.2条操作6.3.3按6.1条的仪器条件进行测定，记录峰高，以峰电流（μA）为纵坐标，铅的浓度（μg/mL）为横坐标，绘制工作曲线。6.4样品测定按照6.1条的仪器条件，测定样品和试剂空白的峰高值（μA）；以测得样品的峰高值减去实际空白的峰高值后，由工作曲线查得铅的浓度（μg/mL）。7 计算7.1按式（1）it算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数。1.020 -1. 000K=(1)d - 1. 000式中：K一-浓度校正系数；d一一尿样实测比重。7.2按式(2)计算尿中铅的浓度。CXU.K:(2)U2式中：c-尿中铅的浓度，mg/L；由标准曲线上查得的铅的浓度，μg/mL；C,样品处理后所得样品溶液的体积，mL21-U2取样体积,mL。 WS/T 91--19968说明8.1本法的检出限为0.1μg/5mL，最低检出浓度为5uμg/L（取尿样20mL）。线性范围为5~160μg/L；尿铅浓度为10.24～150.6μg/1.时.相对标准偏差为2.2%~8.6%，n=6；准确度：两种不同