SN_T 1732.13-2013烟花爆竹用烟火药剂 第13部分：硼酸含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.13-2013烟花爆竹用烟火药剂第 13 部分：硼酸含量的测定Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 13 : Determination of boric acid content2013-08-30发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局潮梦 SN/T 1732.13—2013前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：钡含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；第4部分：铜含量的测定；第5部分：钛含量的测定；第6部分：锶含量的测定；第7部分：铅含量的测定；第8部分：钠含量的测定；第9部分：镁含量的测定；-第10部分：硫含量的测定；第11 部分：钾含量的测定；-第12部分：红磷含量的测定；第13部分：硼酸含量的测定。本部分为SN/T1732的第13部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，本部分起草单位：中华人民共和国江西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：吕中、桂家祥、吴劲松、刘捷光、曾国良。 SN/T 1732. 13---2013烟花爆竹用烟火药剂第 13部分：硼酸含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；a)b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃；d）剩余试样和试验过的试样应及时按要求进行销毁1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中硼酸含量测定的方法及安全技术规定。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中硼酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15813一1995　烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理试样经适当预处理后，用甘露醇强化硼酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，从而可计算出硼酸的含量。4　反应式2C. H12O+H,BO =(C, H1oO.)2 B-+H++3H2OOH- +H+ H,O5 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少3级的水。试验中所需试剂，在没有注明其他规定时，均按GB/T601和GB/T 603规定制备。1 SN/T 1732. 13--20135.1甘露醇：中性。称取 5g甘露醇，精确至10mg，用50mL水溶解，加0.2ml.酚酞指示液，用0.02mol/L氢氧化钠溶液中和时,其用量应不大于0.3ml。5.2氢氧化钠溶液:c(NaOH)= 0.25 mol/L。5.3酚指示液:10g/I。6仪器6.1实验室常用仪器。6.2#按GB/T15813—1995中第3章的要求。安全型防爆烘箱：精度为土2℃。6.36.4分析天平:精度为0.1 mg。7试样的制备按照GB/T15813—1995中的第4章规定制备试样。7.17.2试样在6.2中规定的安全型防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4 h恒重后，置于干燥器内冷却至室温。8分析步骤8.1将10g试样制成粉状后，称取点g试样，精确至0.1mg，置于250 ml锥形瓶中。8.2往8.1中加人50mL水，在电炉上加热溶解；但应避免沸腾。8.3将8.2试验溶液冷却至室温，过滤，用蒸馏水冲洗滤渣 3～4次。8.4向8.3溶液中加人7g甘露醇和9:2ml 酚酞指示液，用氢氧化钠溶液滴定，计下所消耗的体积(V)。8.5取50ml水于250ml.锥形瓶中做空白试验,计下所消耗的体积(V。）。分析结果的表述9以质量分数表示的硼酸含量（t)按式(1)计算c(V -V.) X 0.061 83(1)100m式中;w硼酸含量，%；氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/I）；cV试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；m---与 1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶