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实验四醋酸乙烯酯■丙烯酸酯共聚乳液的合成与性能测试
一、实验目的
掌握乳液共聚合原理和技术，了解共聚在材料改性中的应用。
二、实验原理
种子乳液聚合是指在乳液聚合体系中加入一定量上次聚合所得到的乳液，为 了保持胶乳的稳定性，还须另加一些乳化剂。其目的是为了增大乳胶粒子的粒径。 种子乳液聚合法因具有乳液稳定性更好、粒径分布窄、易控制等优点，在乳胶粒 子设计及制备各种功能性胶乳方面具有重要作用，是制备高固含量乳液及具有核 壳结构乳液的最常见最简便的方法。
h2c=ch+ H2C=CH -一?—Lc2—cc2—C——
I PVA, OP-10 L J nm
OCOCH3 COOC4H9 OCOCH3 COOC4H9
三、操作
1、配料:
原料名称
重量(g)
体积(mL)
聚乙烯醇(PVA)
3
OP—10
1.0
醋酸乙烯酯(VAc)
25
约27
丙烯酸丁酯(BA)
5
约5.5
对苯二酚溶液
数滴
过硫酸钱(APS)
0.2
溶过硫酸镂水
5
5
溶底料水
40
40
总计
90
2、溶液配制：
引发剂溶液：称取过硫酸镂0.2 g,加水5 mL溶解待用。
底料溶液：在反应釜中加入水40 mL,在搅拌的情况下加入聚乙烯醇(PVA )
3 g, OP-10 1 g,浸泡1.5小时后升温90?95℃,保温2小时，使其完全溶解, 降至常温待用(可提前配置)。
混合单体：混合醋酸乙烯27 mL和丙烯酸丁酯6 mL。
3、聚合反应：
往40 mL底料溶液中加入混合单体5 mL、引发剂溶液1.0mL,然后升温至 72?75℃,保温反应30分钟。
保温结束，加入引发剂溶液1.0 mL,开始滴加剩余混合单体，控制在2.5 小时滴加完，其间每半小时补加一次引发剂溶液0.5 mL,反应温度控制在 72-75 ℃o
混合单体滴加完时，加入剩余引发剂溶液，在72~75c保温反应30分钟后, 升温到90c保温30分钟。
保温结束后，降温出料，取样分析其固含量、单体转化率和产品粘度。
四、性能测试：
1外观：乳白色无可见颗粒和异物的均匀液体。
2固含量及转化率的测定：取少量乳液，加入适量的对苯二酚溶液，放置烘箱中 烘至恒重，称量并计算固含量以及醋酸乙烯酯和丙烯酸酯单体的总转化率，按 下式计算：
固含量=烘干后重量-空瓶重 乳液重xlOO%转化率=固含量x
固含量=
烘干后重量-空瓶重 乳液重
xlOO%
转化率=
固含量x总投料量-不挥发物重 单体总量
xlOO%
3乳液的流变性测试：室温（25±2℃）下用上海天平仪器厂生产的NDJ-I型旋转粘 度计测定乳液流变性能.
五、仪器
机械搅拌，水浴加热，100毫升四口瓶，温度计，NDJ-1旋转粘度计，分析天平
（万分之一），培养皿（直径5CM）
六、注意事项：
严格控制混合单体的滴加速度和体系的反应温度
思考题：
本实验中两种单体共聚的目的是什么?
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