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- 2023-08-12 发布于广东
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二氟二苯甲基哌嗪的合成
洛美霉素(1)是钙抗剂,于1999年首次在日本上市。它被用来治疗头痛。每片约有5毫克,价格为24元。在文献中,氟二氯二胺的合成;根据文献,1、2、3-三种甲基苯基的合成:氟二氯二氯二胺是洛美霉素的类似药物,1、2、3-三种甲基苯基是洛美霉素的同义词。
1 哌嗪洛美利嗪的合成
以氟苯为原料经弗-克反应得二氟二苯甲酮,再经还原、溴代及与哌嗪缩合得二氟二苯甲基哌嗪,与2,3,4-三甲氧基苯基氯甲烷缩合并成盐酸盐得洛美利嗪,合成路线如下:
2 实验
2.1 红外光谱测试
ZF-101B集热式恒温磁力搅拌器,SHB-B95型循环水式多用真空泵,101-1型电热鼓风干燥箱和RE-52A旋转蒸发器,Bruker IFS 55 型红外光谱仪,Carlo Eber-1106型元素分析仪,GC-MS/QP5050A SHIMADZU质谱仪.
2.2 化学试剂及试剂
连苯三酚,分析纯,上海试剂一厂;无水三氯化铝,分析纯,上海金山区兴塔美兴化工厂;硫酸二甲酯,化学纯,北京化工厂;氢氧化钠,分析纯,天津市化学试剂三厂;硼氢化钾,分析纯,北京化工厂;三乙胺,分析纯,上海永生试剂厂.
2.3 方法
参考文献制备化合物粗品(2),(3),(4),三步总收率46.1%.
2.3.1 乙醇-水法合成甲基苯磺酸酯,其复合膜5.
加入无水哌嗪(8.6 g, 0.1 mol)于甲苯(50 mL)中
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