SN_T 2953-2011生铁中硅、锰、磷、铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2953—2011生铁中硅、锰、磷、铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of silicon , manganese , phosphorus, chromium in pig iron--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2011-05-31发布2011-12-01实施中华人民共和国发布B国家质量监督检验检疫总局数码辣庆 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准生铁中硅、锰、磷、铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T 2953—2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.5字数 ８千字2011年10月第一版2011年10月第一次印刷印数 1—1 600* 书号：155066·2-22533 SN/T 2953-2011前言本标准按照GB/T1.1一-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：姚传刚、李异、罗建伟、王昊云、王振坤、杨丽飞、李安民。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2953—2011生铁中硅、锰、磷、铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生铁中硅、锰、磷、铬元素的方法。本标准适用于生铁中硅、锰、磷、铬含量的测定，各元素测定范围见表1。表 1各元素测定范围元素测定范围(质量分数/%)Si0.70～3.5Mn0.10~2.0P0. 030 ~0.30Cr0.10~2. 0规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T 05083出口生铁检验规程3方法提要试样用硫硝混酸溶解，稀释至确定的体积,将待测试液喷入电感耦合等离子体炬焰中，并以此做光源，在等离子体光谱仪相应的元素波长处，测量其光强度，从工作曲线上确定其含量。4 试剂除特别声明外，本标准所用的试剂均为分析纯试剂，试验用水为符合GB/T6682规定的去离子水。4.1 纯铁(≥99.99%)。4.2过硫酸铵。4.3 硝酸(p=1.42 g/mL)。4. 4 硫酸(p=1.84 g/mL)。4.5 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.6盐酸(1+1),将份盐酸(4.5)与一份水混匀。 SN/T 2953—20114.7硫硝混酸：硫酸50 mL,硝酸8mL缓慢地加人水中，以水稀释至1000mL。4.8过硫酸铵溶液(150g/L)：将15g过硫酸铵溶于100mL蒸馏水中，混匀。当天配制。4.9过氧化氢溶液（30%）。4.10铁基体溶液：称取2.500g纯铁，至于300mIL烧杯中，加人盐酸（4.5)50ml.中，加热溶解，转移至 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀备用。此溶液为 1 mL含 25 mg铁。4.11单元素标准溶液：硅、锰、磷、铬单元素标准溶液，质量浓度为1000mg/L（或500mg/L）。4.12标准系列溶液：分取10mL的铁基体溶液（4.10）于6个100ml.容量瓶中，加人各元素标准溶液，使其各元素浓度达到表2要求，以水定容，硅、锰、磷、铬标准系列溶液浓度如表2所示。表 2【硅-锰~磷~铬标准系列溶液(NNs)单位为毫克每升元素1系列SiPCrMnNo0000rNi100. 555oN220110 5bN:2020376Ns850505仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。氩气纯度99.9推荐仪器工作条件参见附录A中的表A.2。在仪器最佳条件下,符合下列性能指标,均可进行测定a）电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以是单道顺序拍描式、多道顺序扫描式、全谱直读式。b）短期稳定性：测量十次客待测元素的发射线的绝对强度，和对标准偏差不大于1%。校准曲线线性：回归曲线的线性相关系数0.999。c）6分析步骤6.1试样制备试样参照标准SN/T0508的要求制备，试样应通过0.3mm筛孔。6.2 试料量称取0.25g试样,精确至0.1mg。做两份试料的平行测定，结果取其平均值。6.3空白试验称取0.2500g纯铁（4.1)随同试样做空白试验。2