SH_T 1499.7-2012精己二酸 第7部分：硝酸含量的测定 分光光度法.pdf

ICS 71. 080. 40G 17SH备案号：36917-2012中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1499.7--2012代替SH/T1499.7—1997精己二酸第7部分：硝酸含量的测定分光光度法Pure adipic acid-Part 7 : Determination of content of nitric acid--Spectrophotometric method2012-05-24 发布2012-11-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1499.7-2012前言SH/T1499《精已二酸》分为如下几部分：第1部分：规格；第2部分：含量的测定滴定法；第3部分：氨溶液色度的测定分光光度法；-第4部分：灰分的测定；第5部分：铁含量的测定2，2-联吡啶分光光度法；一第6部分：铁含量的测定快速法；-第7部分：硝酸含量的测定分光光度法；-第8部分：可氧化物含量的测定滴定法；-第9部分：熔融物色度的测定；-第10部分：水分含量的测定热失重法。本部分为SH/T1499的第7部分。本部分依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替SH/T1499.7-1997《精已二酸中硝酸含量的测定分光光度法》。本部分与SH/T1499.7—1997相比主要变化如下：标准名称修改为《精已二酸第7部分：硝酸含量的测定分光光度法》；-在方法提要中增加了反应方程式；-工作曲线范围由原来的0μg~50μg改为0μg～~25μg；-称取试样的质量从原来的2g～3g改为（2.0±0.1）g；-溶解试样的溶剂由水改为氨水；样品溶液中的尿素加人量由0.5mL改为0.1mL，并允许在试样中无亚硝酸根离子存在时取消尿素的加人；明确容量瓶从水浴中的取出方式；浓硫酸的加人量由3.5mL改为4.0mL；-明确了氢氧化钠的加人方式。本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本部分起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司。本部分主要起草人：郑立梅、翟长军、张元礼、张朋、陈玉艳、付永良、张忠铁。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SH/T 1499. 7—1997。I SH/T 1499.7-2012精己二酸第7部分：硝酸含量的测定分光光度法1范围本部分规定了精已二酸中硝酸含量测定的分光光度法。本部分适用于精已二酸中硝酸含量的测定，最低测定浓度为0.3mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T 6679固体化工产品采样通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要水杨酸钠在硫酸介质中与硝酸进行硝化反应，生成的硝化物于碱性介质中呈黄色，用尿素消除亚硝酸根的干扰，在波长415nm处测量试样溶液的吸光度，根据工作曲线计算试样中硝酸的质量分数H,S04C,H,O,Na（水杨酸钠）+HNO,→C,H4O,NO,Na（硝基水杨酸钠）+H,02 NO2-+ CO（NH²)2（尿素）+2H*CO2↑+2N²↑ +3 H,04试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。4.1水，CB/T6682，三级。4.2硫酸。4.3氢氧化钠溶液，0.3g/mL。4.4水杨酸钠溶液，0.1g/mL。4.5氨水溶液，（4+6）。4.6尿素溶液，0.2g/mL。4.7硝酸根离子标准溶液，1mL溶液含有0.1mg硝酸根离子，按GB/T602—2002中4.29制备。5仪器5.1分光光度计，最小分度值为0.001A，配置光程长度为5cm比色皿。1 SH/T1499.7-2012恒温水浴。5.25.3电子天平，最小分度值为0.15.4单刻线移液管，容量25mL。5.5分度吸量管，容量sμ，最小分度值 0.05 mL。5.6分度吸量管，容量2ml，最小分度值0.02mL。5.7分度吸量管，量_0?5mL，最小分度值0.005mL。瓶容量50mL。5.8单标线察5.9量筒，1最小分度值0.2mL。6采样AGB/T6678、CGB/T6679中的有关规定进行V7析步-7.工作曲线的绘制0.10mL、0.15mL、020mL、取6洁净干燥的50mL容量瓶，分别加人0.00mL、0.05mL酸根离子标准溶液（4.7）和2.00mL氨水溶液（4.5）。分别加人0.10ml尿素溶液(4.6)0l25mL硝水杨酸钠溶液（4.4），摇匀，将容量瓶放人（80±2）℃水浴中。5min启从水浴中取出第h一个容量