环境工程仪器分析六气相色谱分析法.pptVIP

气相色谱分析法;第一节 概 述;历史背景资料;1903年，俄国植物学家Mikhail Tswett最先发明.他采用填有固体CaCO3细粒子的玻璃柱，将植物色素的混合物（叶绿素和叶黄素）加于柱顶，然后用溶剂淋洗，被分离的组分在柱中显示了不同的色带，他称之为色谱（希腊与众’chroma’=color,”graphein”=write） 50年代，色谱发展最快（一些新型色谱技术的发展；复杂组分分析发展的要求）。 1937-1972年：15年中有15个nobel奖是有关色谱研究的。;意 义;概念 固定相：在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）。 流动相：自上而下运动的一相（一般是气体或液体）。 色谱柱：装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管） 色谱分离基本原理 当含有样品的流动相经过固定相表面时，流动相中所含混合物就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构（溶解度、极性、蒸气压、吸附能力）上的差异，使它们与固定相发生作用的大小、强弱也有差异（即有不同的分配系数），因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 ;各组分被分离后，可进一步进行定性和定量分析;根据峰的位置（出峰时间t）：定性 根据峰的面积A（或峰高h）：定量; GC专长：同系物（其他方法无法测定） GC 主要用于分离和定量，可广泛用在环保、临床、药物、农药、食品、污染物等方面的测定。 对不易汽化的高分子，热稳定性差、化学性质极为活泼或者强腐蚀性物质不能用GC测定。应用范围受到限制，在所有的有机物分析中只有15-20%能用GC进行分离分析。 ;色谱法的分类;3.超临界立体色谱（SFC） 用超临界状态的流体做流动相的色谱法。 超临界状态流体不是一般的气体或流体，而是临界压力临界温度以上高度压缩的气体，其密度比一般气体大得多儿与液体相似，故称为“高密度气相色谱法”;超临界流体（SCF）是指在临界温度和临界压力以上的流体。 通常有二氧化碳（CO2 ）、氮气 （N2 ）、氧化二氮 （N2 O）、乙烯 （C2 H4）、三氟甲烷 （CHF3 ）等。 高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常接近，以至于无法分辨，故称之为SCF。;超临界流体相;二）按分离原理分 1.吸附色谱法（adsorption chromatography） 【定义】根据吸附剂表面对不同组分物理吸附能力的强弱差异进行分离的方法。 如：气-固色谱法、液-固色谱法—吸附色谱法 2. 分配色谱法（partition chromatography） 根据不同组分在固定相中的溶解能力和在两相间分配系数的差异进行分离的方法。 气-液色谱法、液-液色谱法—分配色谱 3.离子交换色谱法（ion exchange chromatography） 根据不同组分离子对固定相亲和力的差异进行分离的方法。 ; 4. 排阻色谱法（size exclusion chromatography） 又称凝胶色谱法（gel chromatography ） 【提示】根据不同组分的分子体积大小的差异进行分离的方法。 其中：以水溶液作流动相的称为凝胶过滤色谱；以有机溶剂作流动相的称为凝胶渗透色谱法。 5. 亲和色谱法（affinity chromatography） 利用不同组分与固定相共价键合的高专属反应进行分离的方法。;三）安固定相的形式分 1.柱色谱法（column chromatography） 固定相装在柱中，试样沿着一个方向移动而进行分离。 包括 填充色谱法：固定相填充满玻璃管和金属管中。 开管柱色谱法：固定相固定在毛细管内壁（毛细管柱色谱法） 2.平板色谱法（planer chromatography）: 固定相呈平面状的色谱法。包括： 纸色谱法：以吸附水分的滤纸作固定相； 薄层色谱法：以涂敷在玻璃板上的吸附剂做固 定相。 ;色谱法的特点;高选择性 色谱法对那些性质相似的物质，如同位素、同系物、烃类异构体等有很好的分离效果。例如，一个两米长装有有机皂土及邻苯二甲酸二壬酯的混合固定相柱，可以很好的分离邻、间、对位二甲苯。 分析速度快 色谱法，特别是气相色谱法分析速度是较快的。一般分析一个试样只需几分钟或几十分钟便可完成。;第三节 气相色谱分析理论基础;; 现以组分的流出色谱图（图9-1）来说明有关色谱术语